中华人民共和国国家标准
中国国家标准化管理委员会
本标准与GB2715—1981主要变化如下《粮食卫生标准》:
——增加了标准的适用范围为“本标准适用于供人食用的原粮和成品粮。包括禾谷类、豆类、薯类等,不适用于加工食用油的原料”;
——增加了包装、标识、运输、贮存的卫生要求。
——增加了热损伤粒和霉变粒的指标;
——增加了麦角、毒麦、蔓陀罗籽及其它有毒植物种子等指标的限量;
——增加了脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A的限量;
——增加了溴甲烷、马拉硫磷、甲基毒死蜱 、甲基嘧啶磷、溴氰菊酯、林丹的最大残留限量将总砷的指标改为无机砷的指标,删除了氰化物、二硫化碳的指标。
本标准于2005年10月1日起实施,过渡期为一年,即2005年10月1日前生产并符合相应标准要求的产品,允许销售至2006年9月30日止。
本标准的附录A 是规范性附录。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准起草单位:江苏省疾病预防控制中心、卫生部卫生监督中心、国家粮食局标准质量中心、中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、农业部谷物监测中心、中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出入境检验检疫局入。
本标准主要起草人:袁宝君、郑云雁、谢华民、李霞辉、侯天亮、关裕亮、张莹、王绪卿。
本标准所代替标准历次版本发布情况为:
本标准规定了粮食的卫生指标和检验方法以及包装、标识、运输及贮存的卫生要求。
本标准适用于供人食用的原粮和成品粮,包括禾谷类、豆类、薯类等,不适用于加工食用油的原料。
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件 ,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定
GB/T 谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定
GB/T 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定
GB/T5494 粮食、油料检验、杂质、不完善粒检验法
SN0649 出口粮谷中溴甲烷残留量检验方法
下列术语和定义适用于本标准:
由于微生物或其他原因产热面改变了正常颜色的籽粒。
应具有正常粮食的色泽、气味清洁卫生并应符合表一的规定。
表1 粮食的基本卫生要求
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脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)
小麦、大麦、玉米及其成品粮 ≤
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6.4 麦角、毒麦、蔓陀罗籽及其它有毒植物的种子
6.6 脱氧雪腐镰刀菌烯醇
按GB/T 规定的方法测定。
按附录A 规定的方法测定。
6.13 磷化物、七氯、艾氏剂、狄氏剂、氯化苦
按GB/T 规定的方法测定。
按GB/T 规定的方法测定。
粮食的包装应使用符合卫生要求的包装材料或容器,包装应完整、无破损、无污染。
定型包装粮食标识应符合GB7718的规定。转基因的粮食按国家的有关规定执行。
粮食应保持清洁、干燥、防雨、防潮、防污染,不得与有毒物、有害物、有异味或水分较高的物质混贮。
应使用符合卫生要求的工具、容器运送,运输中应注意防止雨淋、污染。
玉米赤霉烯酮的测定—薄层色谱法
本标准规定了用薄层色谱法测定粮食中的玉米赤霉烯酮
本标准适用于粮食中玉米赤霉烯酮的测定
试样中的玉米赤霉烯酮经提取、净化、浓缩和硅胶G薄层分离后,玉米赤霉烯酮在254mm紫外光下产生蓝色荧光,根据其在薄层上显示荧光与标准比较定量。
除非另有说明,在分析中仅使用确定为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
玉米赤霉烯酮标准溶液的制备:
精密称取3mg玉米赤霉烯酮标准品,加无水乙醇溶转入100ml容量瓶中,加无水乙醇至刻度,此标准溶液含玉米赤霉烯酮0.03g/L。吸取此标准溶液1ml,用无水乙醇稀释至10ml,此标准溶液每
ml含玉米赤霉烯酮3ug。将此标准溶液置4℃冰箱备用。
具塞瓶中,加6ml水和100ml乙酸乙酯,震荡1h,用折叠式快速滤纸过滤,量取25ml滤液于75ml蒸发皿中,置水浴上将溶液浓缩至干,再用25ml
三氯甲烷分3次溶解残渣,并转移至100ml分液漏斗中,在原蒸发皿中加入10ml
1mol/L氢氧化钠溶液,然后用滴管沿分液漏斗管壁离三氯甲烷层1cm~2cm处加入1mol/L氢氧化钠溶液,并轻轻转5次,防止乳化,静止分层后,将三氯甲烷层转移至第二个100ml分液漏斗中,再慢慢加入10ml
1mol/L氢氧化钠溶液,轻轻旋转5次,弃去三氯甲烷层,将第二个分液漏斗中的氢氧化钠溶液合并入第一个分液漏斗中,用少许蒸馏水淋洗第二个分液漏斗,洗液倒入第一个分液漏斗中,加入5ml三氯甲烷,轻轻振摇,弃去三氯甲烷层,再用5ml三氯甲烷重复振摇提取一次,弃去三氯甲烷层。在氢氧化钠溶液中加入6ml
振摇20次~30次,将三氯甲烷层经盛有约5g无水硫酸钠的定量慢速滤纸,滤于75ml蒸发皿中,最后用少量三氯甲烷淋洗滤器,洗液合并于蒸发皿中,将蒸发皿置水浴上通风蒸干。待冷却后在冰浴上准确加入丙酮1ml,充分混合,用滴管将溶液转移至具塞小瓶中,供薄层点样用。
蒸馏水,研磨至糊状后,立即倒入涂布器内,推成5cmx20cm薄层板3块,置室温干燥后,在105℃活化1 h,取出放干燥器中备用。
点样:在薄层板上距下端2.5cm的基线上用10ug微量注射器滴加试样液三点:滴1点为标准液10ul,滴2点为标准液30ul,滴2点为提取液30
ul,加标准溶液10ul,滴加时可用吹风机冷风边吹边加,点1滴吹干后再继续滴加。
A.5.2.4 展开:在展开槽中倒入展开剂,将薄层板浸入溶剂中,展至10
观察与评定:薄层板置短波紫外光(254nm)下观察,样液点处于标准点相近位置上未出现蓝绿色荧光点,则试样中玉米赤霉烯酮的含量在方法灵敏度50ug/kg以下;若出现荧光点的强度与标准点的最低检出量的荧光强度相等,而且此荧光点与加入内标的荧光点重叠,则试样中玉米赤霉烯酮的含量为50ug/kg;若出现荧光点的强度比标准点的最低检出量强,则根据其荧光强度估计减少滴加的微升数,或将样液稀释后再滴加不同的微升数,直至样液的荧光强度与最低检出量的荧光强度一致为止。
结果计算见式( A.1),
r ——玉米赤霉烯酮含量,单位为微克每千克(ug/kg);
0.03——玉米赤霉烯酮的最低检出限单位为微克(ug);
V1——加入丙酮的体积,单位为毫升(ml);
V2——出现最低荧光室滴加样液的体积,单位为毫升(ml);
D——样液的总稀释倍数
W——加入丙酮溶解残渣时相当试样的重量,单位为克(g)。