原油族组成通风设备中族组分分析方法中对每批试样做一个空白值是什么意思

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岩石中可溶有机物及原油族组分分析.rar
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实验一、岩石***仿沥青“A”的测定一、基本原理和试剂使用技术规范1.基本原理:利用***仿对岩石中沥青物质的溶解性,能溶解于***仿中的必为非极性的有机质类化合物。在78℃的水浴中被加热的***仿变为蒸气后,经冷凝管冷却在样品的顶端形成液体从样品粉末上淋过,使其中的有机质类溶解于***仿中。溶有样品的***仿现被加热成为蒸气。不断循环往复的蒸淋,使样品中的有机质完全溶解在***仿中。最后以质量法求出从固体样品中被***仿溶解出的有机物的含量。2.本方法以中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T《岩石中***仿沥青的测定脂肪抽提法》为依据,结合实验室具体条件制定的检测方案。二、适用样品及样品的处理1.样品种类:岩心、岩屑、土壤、植物等干燥后的固体样品。2.样品用量:泥岩≥200g;灰岩≥500g;煤或油页岩:15-50g。3.核对样品:按样品分析通知单核对样品的编号、井号、井段、层位、岩性描述、样品量、样品外观质量(重点察看是否有污染)、分析项目。4.净化样品:对样品表面有污染的,应进行切削等净化处理。使样品保持原始面目。5.样品干燥:样品粉粹前在40~45℃干燥4小时以上。6.样品粉粹:样品在不超过50℃的条件下粉粹至粒径为0.18mm(60~80目)以下,并保持样品的干燥。三、试剂与仪器设备1.试剂:(所有有机试剂需经脱水、蒸馏、无酸性反应,色谱检查合格。)铜片:铜含量应大于99%;使用前用细砂纸磨去表面氧化物,并用***仿清洗干净。医用脱脂棉:使用前用***仿抽提至不发荧光。平底烧瓶:500ml、1000ml。量筒:250ml、500ml。锥形瓶:50ml。***仿;乙醇;***化钙;盐酸;大张滤纸;2.仪器设备:电热恒温水浴,四孔,量程:37~100℃;电子分析天平:量程:0~200g,感量:0.1托盘天平:量程:0~200g,分辨率0.1g;索氏脂肪抽提器:500ml、1000电热鼓风干燥箱:量程:50~250℃,分辨率1℃;试剂蒸馏提纯装置;分样检验筛;旋转蒸发器。四、实验条件电源:220±10V50Hz。分析间温度:室温。称量瓶恒重的条件:称量瓶在常温下放入干燥器中干燥后称量,两次称量之差不得超过±0.2mg。分析间保持清洁。有良好的抽风设备。抽提设备必须有循环冷却水。五、分析步骤1.称取粉碎后样品(泥岩和灰岩100~200g);煤和油页岩(5~50g)装入经抽提过的滤纸筒中。2.在500ml的平底烧瓶内加350ml~400ml的***仿,另加数块铜片用于脱硫,然后将装有样品的抽提器和烧瓶安装在支架上。3.打开冷却水,调节水的流量,在满足冷却冷凝管的前提下使冷却水流量尽量小;接通电源,使水浴锅里的水温稳定在80℃左右。4.从第一次溶液回流开始计算有效抽提时间:灰岩48小时;泥岩72小时;煤100小时。待抽提完成后,关闭电源停止加热待烧瓶内抽提液的温度降至室温后,取下抽提器,自然挥发或用旋转蒸发器浓缩抽提液至10~30ml。5.取短颈漏斗一支,用抽提过的棉花过滤抽提液于100ml的锥形瓶中,用***仿冲洗烧瓶和棉花,滤液收集在100ml的锥形瓶中。将锥形瓶中的滤液浓缩至3~5ml后,转移到已恒重好的称量瓶中。6.将称量瓶中的溶剂在不超过40℃的条件下挥发至近干并放入干燥器中。7.载物称量瓶置于干燥器中冷却30min,称量,记录载物称量瓶重量。重复上述条件操作两次。空白称量瓶两次质量之差≤0.0010g。8.每批样品要做一空白值。9.结束分析,关好水、电、仪器设备等。六、检测结果的计算和质量要求1.***仿沥青含量的计算公式:%100312????mGGGX式中:X:***仿沥青的百分含量,%;G2:称量瓶加***仿沥青“A”的质量,g(或mg);G1:称量瓶的质量,g(或mg);G3:***仿沥青“A”空白值,g(或mg);m:样品质量,g(或mg)。★所得结果应修约到四位小数。2.质量要求:样品平行分析结果的误差应符合行业标准SY/T《岩石中***仿沥青的测定脂肪抽提法》的规定;具体标准如下。样品平行分析结果允许误差***仿沥青含量范围(%)允许双差(%)***仿沥青含量范围(%)允许双差(%)≥0.0&0.0&0.0~0.0&0.0&0.0&0.0075双差:D=A-B,其中A为第一次测定值,B为第二次测定值。3.每批样品按10%进行平行测定,如果有&80%的平行测定样品超差,则整批样品需重新测定,如果&80%的平行测定样品超差,则超差样品重新取样测定。七、注意事项1.检测前仪器设备检查检查冷却水管、接头有无滴漏;水浴锅加热是否正常;抽提器、冷凝管和平底烧瓶的磨口是否密封不漏气;检查天平的状态、零点等。2.分析样品登记、分析样品编号。3.检测中仪器设备检查检查冷却水是否流畅;水浴的加热温度是否稳定,是否要补充***仿;脱硫是否完全(如果铜片完全变黑应再加一些铜片)等。4.检测后仪器设备检查关好水龙头;关闭水浴电源;关闭天平电源。5.检测后的剩余样品、***仿沥青“A”、抽提后的残渣退回调度。6.平行检测结果超差时,应立即查找原因,重新取样分析。7.如因操作不当、玻璃仪器损坏或偶然发生的污染等,造成样品失真,应重新取样分析。8.在抽提过程中,如果中途停电、停水,应立即关好电源和水龙头,等来电、水后继续抽提,且应加上因停电、停水所耽误的时间。八、检测流程框图载物称量瓶恒重样品接收、检查、登记、编号、样品清洗、样称样,包装样品,装入脂肪抽提器连续抽提取下样品,并回收***仿过滤,转移抽提液,挥发溶剂载物称量瓶+样品恒重数据输入,数据处理检查检测数据,审核结果,发出检测报告交还未测试原样,***仿沥青及抽提后岩样残渣实验二、岩石可溶有机物和原油族组分分离一、基本原理和使用技术规范1.基本原理:根据液—固吸附平衡的原理,被分离的混合组分预先吸附在柱内的固定相(氧化铝或硅胶)上,然后用不同极性的溶剂按被分离组分极性的大小顺序,依次从固定相上洗脱下来,定量收集淋洗液后即便得到不同种类的馏分。2.本方法遵照中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T《岩石可溶有机物和原油族组分柱层析分析方法》,作为岩石可溶有机物和原油族组份分离方法的技术标准。二、适用样品和样品的处理1.本方法适用于岩石可溶有机物和原油的族组份柱层析分离。2.原油或其它液体有机样品均要先经干燥脱水处理后方可进行后续分析步骤。三、试剂及仪器设备1.试剂和材料:试剂:所用试剂均需精馏纯化,并用色谱或紫外光(200~400nm)检测器检查无杂质方可使用。其中正已烷与30~60℃石油醚可互换。①正已烷:分析纯;②30~60℃石油醚:分析纯;③二***甲烷:分析纯;④无水乙醇:分析纯;⑤***仿:分析纯。硅胶:筛取粒径为0.177~0.149mm(80~100目)的层析硅胶,用***仿抽提至不发荧光,烘干后在140~151
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