槐花米提取芦丁产率不高原因中芦丁酸水解为什么加入稀硫酸水解

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2022-11-24 01:16 标签： 槐花米提取芦丁产率不高原因

实验一 槐米中芦丁的提取、分离与鉴别 一、实验目的 （1）掌握黄酮类化合物的提取原理和方法。 （2）掌握黄酮类成分的主要理化性质及鉴别方法。 二、实验原理 芦丁(Rutin)亦称芸香苷(Rutisude)，广泛存在于植物界中。现已发现含芦丁的植物约有70余种，如烟叶、槐花米、荞麦叶、蒲公英中均含有大量的芦丁。尤以槐花米和荞麦叶中含量最高，可作为提取芦丁的原料，使用最多的是槐花米。 槐花米为豆科植物槐(Sophora japonica L)的花蕾，所含主要成分为芦丁，含量可达23.5%，槐花开放后降至13.0%，其次含有槲皮素、三萜皂甙、槐花米甲素、乙素、丙素等。芦丁具有维生素P样作用，可降低毛细血管前壁的脆性和调节渗透性，临床上用于毛细血管脆性引起的出血症，并常作高血压症的辅助治疗药。 不溶于乙醚、氯仿、乙酸乙酯、丙酮等溶剂，易溶于碱液中呈黄色，酸化后复析出。可溶于浓硫酸、浓盐酸，加水稀释复析出。 芦丁可溶于热水，难溶于冷水，其分子结构中具有较多的酚羟基，显弱酸性，在碱液中易溶解，而在酸性条件下，易析出沉淀，故本实验采用碱溶解酸沉淀的方法自槐米中提取芦丁。再利用其在冷热水中溶解度的差别采用沸水为结晶溶剂进行精制。利用芦丁可被稀酸水解，生成苷元和糖，通过颜色反应、薄层层析等方法进行检识和确认芦丁。 三、实验内容 （一） 芦丁(芸香苷)的提取 1. 取1.5g石灰粉（CaO），置于干净的小研钵中，加入10mL水研成乳液备用。称取槐米20g，于 1000m1烧杯中，加0.4%硼砂水溶液200mL，在搅拌下小心加入石灰乳调至 pH 8～9，加热至微沸，维持pH值20-30分钟，趁热抽滤，弃去滤渣，冷至60-70℃用浓盐酸调至pH4-5，放置过夜，减压过滤，得粗芦丁（滤饼用水洗3-4次），干燥后得粗品。 （二） 芦丁(芸香苷)的精制 1. 将芦丁粗品置烧杯中，按(1：200)加蒸馏水，加热煮沸数分钟，使其充分溶解，趁热抽滤，滤液放置过夜； 2. 减压过滤，用少量蒸馏水洗涤沉淀 2-3次，抽干，即得芦丁精品。 （三） 鉴别 （1）莫氏(Molish)反应 取芦丁数毫克，置于小试管中，加 2ml乙醇溶解，再加10% α-萘酚乙醇液1ml，振摇使之溶解，然后沿试管壁加浓硫酸约2ml，静置，观察，两液层界面变化，呈紫红色环者示分子中含糖结构。 (2). 盐酸----镁粉反应 取芦丁数毫克，置于小试管中，加2ml乙醇热溶，加镁粉少许，滴加浓盐酸，溶液由黄色逐渐变红者示有黄酮类化合物存在。 (3). 醋酸镁纸片反应 取一张滤纸，滴两滴芦丁的乙醇溶液，然后加 1%醋酸镁甲醇溶液两滴，黄酮类应呈黄色荧光。紫外灯下观察荧光的变化，并记录现象。 (4). 三氯化铝纸片反应 取一张滤纸，分别滴两滴芦丁的乙醇溶液，然后加1%三氯化铝甲醇溶液两滴，黄酮类化合物应呈鲜黄色。紫外灯下观察荧光的变化，并记录现象。 4、 实验操作要点 （1） 硼砂的作用。芦丁分子因含有邻二酚羟基，性质不太稳定，暴露空气中，在光的作用下，能缓缓分解，变为暗褐色，在碱性条件下更容易被氧化分解，硼酸盐能与邻二酚羟基结合，达到保护的目的。因此，加入硼砂既能调节碱性水溶液的pH，又能保护芦丁减少氧化。 （2） 加入石灰乳使pH 8～9，既可达到溶解芦丁的目的，又可以出去槐米中含有的大量多糖、粘液质，但pH不能过高，否则钙能与芦丁形成螯合物而析出沉淀。 （3） 用浓盐酸调pH 4～5，pH过低，会使芦丁生成盐而降低收率。 5、 思考题 1、 用碱溶酸沉法提取芦丁的原理是什么？为什么要控制碱的浓度？ 2、 用碱溶酸沉法提取芦丁，为什么要加入硼砂水溶液？

实验 槐米中 芦丁 提取 分离 鉴别

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芦丁的提取及鉴定实验报告
芦丁（Rutin）广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。尤以槐花米（为植物Sophorajaponica的未开放的花蕾）和荞麦中含量蕞高，可作为大量提取芦丁的原料。芦丁是由斛皮素（Quercetin）3位上的羟基与芸香糖（Rutinose）〔为葡萄糖（Glucose）与鼠李糖（Rhamnose）组成的双糖〕脱水合成的苷。
芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174~178℃，无水物188~190℃。溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯-仿、石油-醚，溶于碱而呈黄色。
芦丁具有维生素P样作用。有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性，主要用作防治高血压病的辅助治疗剂，亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。

①通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
②通过芦丁结构的检识，了解苷类结构研究的一般程序和方法。
③了解UV及NMR在黄酮类化合物结构鉴定中的应用。

①要拿到以下三个化合物：芦丁、槲皮素、芦丁的全乙酰化合物。
②能够拿根据化学试验及UV、NMR数据初步推断出芦丁的结构。并对黄酮类化合物的结构测定有一般性的了解。

1． 芦丁的提取与分离
取芦丁3~4mg，加乙醇5~6ml使其溶解，分成三份作下述试验：
A.取上述溶液1~2ml，加2滴浓盐酸，在酌加少许镁-粉，注意观察颜色变化情况。
B.取上述溶液1~2ml，然后滴加2%柠檬酸的甲醇溶液，注意观察颜色变化情况，在继续向试管中加入2%ZrOCl2的甲醇溶液，并详细记录颜色变化情况。
C.取上述溶液1~2ml，然后再加入10%α-等体积的萘酚乙醇溶液，摇匀，沿管壁滴加浓硫酸，注意观察两液面产生的颜色变化。

2）芦丁的紫外光谱解析
取芦丁溶于色谱纯甲醇中，加入规定的试剂，测定其UV光谱，试解析光谱并初步判断其结构。

3） 芦丁的NMR波谱解析
A.芦丁的三甲基硅醚NMR谱的解析
B.十乙酰化芦丁的NMR光谱解析

4）芦丁水解后糖与苷元的鉴定
A.水解方法：精密称取芦丁1g（±0.01g），加1%硫酸100ml，加热40min，放冷静置，过滤。所得沉淀用少许水洗除酸，干燥称重，计算苷元与糖的重量比。然后用乙醇（95%大约10ml）进行重结晶，即得苷元。
B.苷元的鉴定：用纸色谱法与对照品对照。

本实验讲解要点及注意事项
①芦丁提取方法，重点介绍碱-酸法的原理及注意事项。
②定性实验的目的、意义及注意事项。
③UV及NMR光谱在芦丁结构检识中的应用。

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