乙酸乙酯的制备中，加热回流后蒸出乙酸乙酯时,为何馏出液收集体积为反应物总体积的1/2即可?

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2022-05-03 15:51 标签： 反应精馏法制乙酸乙酯实验报告

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丙炔酸甲酯（CH≡C-COOCH3）是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105 ℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为
步骤1：在反应瓶中，加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。
步骤2：蒸出过量的甲醇（装置见下图）。
步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。
步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。
（1）步骤1中，加入过量甲醇的目的是

（2）步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是

；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是

（3）步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是

；分离出有机相的操作名称为

（4）步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是

【推荐1】图示装置制取少量乙酸乙酯，请填空：
(1)为防止a中的液体在实验时发生暴沸，在加热前应采取的措施是：

(2)写出a中反应的化学方程式，并注明反应类型

溶液，其作用是(填字母编号)①

(4)若要把试管b中制得的乙酸乙酯分离出来，应采用的实验操作是

【推荐2】某化学小组以乙醇和苯甲酸( )为原料，制取苯甲酸乙酯。所用实验装置和反应物、生成物的物理性质如下：

在装置A中加入6.0mL乙醇和12.2g苯甲酸，再加3-4滴浓硫酸，混合均匀，投入沸石。如图所示安装分水器、温度计及回流冷凝管，并在分水器中预先加水至略低于支管口，加热回流50min左右，不断放出分水器下层的水，保持水层高度略低于支管口，直至反应基本完成。
装置A中反应物冷却至室温，然后倒入分液漏斗中，充分振荡，静置分层后分去水层；有机层先用25mL饱和碳酸钠水溶液洗涤，再用水洗涤两次，分尽水层后将酯层转入干燥的锥形瓶中，再加入无水硫酸镁干燥，过滤，将滤液减压蒸馏，收集馏分(苯甲酸乙酯)，获得目标产物的质量为10.0g。

(2)步骤Ⅰ中浓硫酸的作用是

(3)反应中利用了分水器，其作用是

(4)步骤Ⅰ中判断反应基本完成的标志是

(5)步骤Ⅱ中有机层用25mL饱和溶液洗涤，该操作的目的是

(6)在蒸馏过程中，减压蒸馏得到的产品纯度和产率均比常压蒸馏的高，分析原因

(7)该制备反应苯甲酸乙酯的产率为

(保留三位有效数字)。

【推荐3】有机反应的条件往往要求较高，除了注意副反应的发生，在实际操作时还要兼顾反应物和生成物的状态。已知下列数据：

如图为实验室制取乙酸乙酯的装置图。
(1)当饱和碳酸钠溶液上方收集到较多液体时，停止加热，取下小试管B，充分振荡，静置。振荡前后的实验现象_______(填选项)。

B．下层液体红色变浅或变为无色

(2)写出反应的化学方程式

(3)为分离乙酸乙酯、乙醇、乙酯的混合物，可按下列步骤进行分离：

，所用的主要仪器名称是

⑤操作3中温度计水银球的位置应为图中

(填a、b、c、d)所示，在该操作中，除蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶外，还需要的玻璃仪器有

，收集乙酸的适宜温度是

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