贵州盘北低热值煤发电厂点火试运行-中新网
贵州盘北低热值煤发电厂点火试运行
　　5月底,位于盘县洒基镇的盘北低热值煤发电厂点火试运行。
　　总投资25.8亿元的盘北低热值煤发电厂是2010年2月省政府的招商引资建设项目。2011年7月开工建设,计划今年上半年建成投产。
　　国家开发投资公司与贵州盘江投资控股(集团)有限公司,分别以55%、45%的比例出资组建国投盘江发电有限公司,开发低热值煤发电项目。
　　国投盘江发电有限公司总经理曹修钰说,盘北低热值煤发电厂是综合利用煤炭资源、节能环保、循环经济前期项目,后续的盘南项目、汪家寨项目已经列入《贵州省低热值煤发电“十二五”专项规划》。
　　据专家分析,仅盘县境内煤矸石废弃堆放的就超过亿吨,先期投产的盘北低热值煤发电厂,将在“变废为用”经济效益、社会效益、生态效益方面作出有益示范。(周维欣　本报记者　任　健)
【编辑:贾龙】
>社会新闻精选：
直隶巴人的原贴：我国实施高温补贴政策已有年头了，但是多地标准已数年未涨，高温津贴落实遭遇尴尬。
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> &>&水利电力部《火力发电厂燃料试验方法》(2)
水利电力部《火力发电厂燃料试验方法》(2)
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自一九六五年颁发《火力发电厂煤质试验方法》以来，迄今已有十八年，随着电力工业的发展和技术水平的提高，原方法已不能适应生产和建设的要求。现将修订后并定名为《火力发电厂燃料试验方法》颁发执行，原方法同时作废。燃料试验是火电厂化学监督的重要内容，是保证锅炉机组安全、经济运行的重要环节，各单位应认真执行本方法，并进一步积累经验，不断完善和提高，对本试验方法的修改建议，请随时函告我部西安热工研究所。1983年9月RS-11-1―83燃煤挥发分发热量的测定(一)概要称取1g测定挥发分后残留的焦渣，置于氧弹内，使其完全燃烧，根据量热体系的温升测出焦渣的发热量，从而计算出挥发分发热量。(二)测热室的要求(三)仪器设备(四)试剂与材料(二)、(三)、(四)的具体内容均同RS-10-1―83《燃煤发热量的测定》中的。(五)测定步骤1.试样制备。称取测定挥发分后残留的焦渣3～5g，置于玛瑙研钵内磨细，使粒度小于0.15mm，然后在空气中干燥不少于24h。2.其他步骤均同RS-10-1―83方法；同时按常规方法测定焦渣试样的水分。(六)结果计算1.每公斤干煤在900℃下逸出挥发分的发热量(QgV)此公式只适用于可燃硫含量低于5的煤，若高于5，则计算时应考虑焦渣中可燃硫含量的影响。按下式计算：(32)其中(33)式中QfDT?J――焦渣的分析基弹筒发热量，kcal/kg；WfJ――焦渣分析基水分，；QfGW?J――焦渣的分析基高位发热量，kcal/kg；QgGW?J――焦渣干基高位发热量，kcal/kg；QgGW――煤的干基高位发热量，kcal/kg；Vg――干基挥发分，；SfR?J――焦渣的分析基可燃硫含量，。2.每公斤干煤在一定温度间隔内逸出的挥发分发热量，可按下式计算：(33)式中――t1温度下焦渣的干基高位发热量，kcal/kg；――t2温度下焦渣的干基高位发热量，kcal/kg；――t1温度下的干基挥发分，；――t2温度下的干基挥发分，；t2&t1,℃。3.每公斤干基挥发分的发热量，按下式计算：式中符号意义同前。RS-12-1―83燃煤碳、氢的测定(一)概要取一定量的煤样在氧气流中燃烧，生成的二氧化碳和水分别用吸收剂吸收，由吸收剂增重计算出碳和氢的含量。试样中硫和氯对测定的干扰，在三节炉中用铬酸铅和银丝卷除去，在二节炉中用高锰酸银热解产物除去。氮对碳测定的干扰由二氧化锰除去。(二)仪器设备和试剂1.三节电炉：双管或单管炉，第一节炉长230mm，可加热到800℃，并能沿水平方向移动；第二节炉长330～350mm，可加热到800℃；第三节炉长130～150mm，可加热到600℃。2.二节电炉：第一节炉长230mm，可加热到800℃，并能沿水平方向移动；第二节炉长130～150mm，可加热到500℃。每节炉装有测暖和调温装置。3.燃烧管：一般可用素瓷、石英、刚玉或不锈钢制成，长mm(使用二节炉时长800mm)，内径20～22mm，壁厚2mm。图15带球形U形管4.氧气瓶及医用氧气压力表。5.鹅头洗气瓶：容量250～500mL。6.气体干燥塔：带有磨口玻璃塞，容量500mL。7.普通U形管：带有支管和磨口塞，装药部分高100～120mm，直径13～15mm。吸收水分的U形管进口端带球形扩大部分(图15)。8.燃烧舟：素瓷或石英制品，长约80mm。9.微型浮子流量计(氧气)：可测量120mL/min氧气流量。10.小型干燥器(不加干燥剂)。11.气泡计：容量约10mL。12.橡胶帽或橡胶塞：最好使用耐热硅橡胶制品。13.保温套管：铜管或铁管，长150mm，内径大于燃烧管，外径小于炉膛直径。14.碱石棉：粒度1～2mm。15.无水过氯酸镁：粒度1～3mm。16.氧化铜：线状，长约5mm，粒状，粒径1～4mm。17.铬酸铅：粒度2～4mm。制备的方法是取粉状铬酸铅，加入少量水，使调制成糊状，先在干燥箱中烘干，而后在550～600℃的高温炉中灼烧1h取出，冷却后破碎成2～4mm颗粒。18.银丝：直径0.20～0.50mm。19.铜丝：直径约0.5mm。20.氧气：不含氢或其他有机物质。21.硫酸：比重1.84。22.三氧化二铬：粉状，或由重铬酸铵、铬酸铵加热分解而成。制法：取少量铬酸铵放在较大的蒸发皿中，微微加热，铵盐立即分解成墨绿色疏松状三氧化二铬。收集后，放在600℃高温炉中灼烧40min，取出，在空气中使之成空气干燥状态备用。23.粒状二氧化锰：用硫酸锰和高锰酸钾制备。制法：称取25g硫酸锰(含5分子结晶水)，溶于500mL水中。另称取16.4g高锰酸钾，溶于300mL水中，分别加热到50～60℃。然后将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰溶液中，并加以剧烈搅拌5min之后，加入10mL1∶1硫酸，将溶液加热到70～80℃继续搅拌5min，停止加热。静置约2～3h，用热水以倾泻法将沉淀洗至中性，然后移至漏斗中过滤，放入150℃干燥箱中烘干，得到褐色疏松状的二氧化锰，小心破碎和过筛，取粒度0.5～2mm的备用。24.氧化氮指示胶。制法：在瓷蒸发皿中将粒度小于2mm的无色硅胶40g和浓盐酸30mL搅拌均匀，蒸干至看不到明显的蒸气逸出为止。然后把硅胶浸入30L10硫酸氢钾溶液中，均匀搅拌，取出烘干。再将它浸入30mL雷佛奴耳(乳酸-6，9-二氨基-2-乙氧基吖啶)0.2的溶液中，均匀搅拌，用黑色纸包好烘干，放在深色瓶中，置于暗处备用。25.氢氧化钠。26.脱脂棉。27.凡士林。28.高锰酸银热解产物：当使用二节炉时，需制备高锰酸银热解产物。制法：取100g高锰酸钾溶于2L煮沸的水中；另取107.5g硝酸银在不断搅拌下，倾入沸腾的高锰酸钾溶液中，搅拌均匀，逐渐冷却，静置过夜，则生成具有光泽的深紫色晶体。用水洗涤数次，在60～80℃的温度下干燥4h。取少量晶体放在瓷皿中，在电炉上缓缓加热至骤然分解，得疏松银灰色残渣，并收集在磨口瓶中备用。未分解的高锰酸银不宜大量储存，以免受热分解，不安全。29.铜丝布：孔径150μm。30.镍铬丝推棒：直径2～3mm，一端加工成圆盘状。(三)测定步骤1.试验预备。试验仪器包括三部分：氧气净化系统，燃烧管和氧化产物吸收系统。仪器装置如图16所示。图16碳、氢测定装置1―鹅头洗气瓶；2―气体干燥塔；3―流量计；4―橡胶塞；5―铜丝卷；6―燃烧舟；7―燃烧管；8―氧化铜；9―铬酸铅；10―银丝卷；11―吸水U形管；12―除氮U形管；13―吸收二氧化碳U形管；14―保护U形管；15―气泡计；16―保温套管；17―三节电炉(1)氧气净化系统：鹅头洗气瓶；内装40氢氧化钾(氢氧化钠)溶液。干燥塔：第一个干燥塔下部装1/3塔高的碱石棉，上部装过氯酸镁；第二个下部装2/3塔高的硅胶或无水氯化钙，上部装1/3塔高的过氯酸镁。流量计：连接在两个干燥塔之间。(2)燃烧管填料的制作和填充：银丝卷：银丝直径约0.25mm，卷长30mm。铜丝卷：铜丝直径0.5mm。三个卷各长30mm和一个卷长100mm。粒状铬酸铅。铜丝布圆垫：用3～4层铜丝布做成与燃烧管内径相适合的圆形垫片。供三节炉与二节炉使用的燃烧管可按图17和图18进行填充。图17三节炉用的燃烧管1―铜丝卷；2―氧化铜；3―铬酸铅；4―银丝卷(3)炉温的校正：将工作热电偶插入三节电炉(或二节电炉)的热电偶孔内，待升至规定温度后，保温1h。然后将标准热电偶插入空燃烧管中，测量各节炉中心点的温度。当标准热电偶达到规定温度并恒温5min后，记下工作热电偶的相应温度，此即为试验的控制温度。图19二氧化碳吸收器1―上活塞；2―本体；3―下活塞(4)吸收系统：由四个U形管组成，依次为吸水U形管(内装过氯酸镁)、除氮管(内径15mm的U形管，装药部分高120mm，前2/3装二氧化锰，装填长度在140mm以上，后1/3装过氯酸镁)和两个二氧化碳吸收管(前2/3装碱石棉，后1/3装过氯酸镁)或一个二氧化碳吸收瓶(上部装过氯酸镁，下部装碱石棉)见图19。末端连接一个硫酸气泡计。2.空白试验。将装置按图16连接好(连接处要求玻璃管端相接触，胶皮管只起保护作用)，检查整个系统的气密性，直到每一部分都不漏气后开始通电升温并接通氧气。在温度上升过程中将第一节炉往返移动几次，并将所装好的吸收系统通气20min左右，取下U形管，在天平旁放置10min后用绒布擦净，称重。当第一、二节炉达到并保持在800℃、第三节炉达到并保持在600℃开始做空白试验。此时第一节炉移至紧靠第二节炉，接上已通气和称重的吸图18二节炉用的燃烧管1―橡胶塞；2―铜丝卷；3―铜丝布圆垫；4―高锰酸银热解产物；5―燃烧舟收系统。在燃烧舟中加入三氧化二铬(加入量与做样品时相同)，打开橡胶帽，取出铜丝卷，将装有三氧化二铬的燃烧舟用镍铬丝推棒推至第一节炉入口处，将铜丝卷放在燃烧舟后面，套紧橡胶帽，接通氧气，调节氧气流速为120mL/min。移动一节炉使燃烧舟位于炉子中心，通气23min，将炉子移回原处，2min后取下U形管，在天平旁放置10min后用绒布擦净，称重。重复上述试验，直到吸收U形管连续两次称重相差不超过0.0010g，第一个二氧化碳吸收管最后一次重量变化不超过0.0005g为止。取两次空白值作为当天计算氢的空白值当非仲裁试验时，吸收水分U形管最后一次重量变化不超过0.0010g，则可认为已恒重，可不做氢的空白值校正。。在做空白试验前，应先确定保温套管的位置，使其出口端温度尽可能高又不使橡胶帽受热分解。3.测定样品：(1)三节炉法。将第一、二节炉的温度控制在800±10℃，第三节炉控制在600±10℃，并使第一节炉紧靠第二节炉。在预先灼烧过的燃烧舟中称取煤样0.2g，并均匀铺平，在煤样表面铺一层三氧化二铬，把燃烧舟放入不放干燥剂的干燥器中。接上已恒重的吸收系统，并以120mL/min的速度通入氧气。打开橡胶帽，取出铜丝卷，迅速将燃烧舟放入燃烧管中，使前端刚好在第一节炉口，再将铜丝卷放在瓷舟后面，套紧橡胶帽。1min后移动第一节炉，使燃烧舟的一半进入炉子，过2min，使燃烧舟全部进入炉子；再过2min使燃烧舟位于炉子中心。保持18min后，把第一节炉移回原处。2min后，停止供氧。关闭和拆下吸收系统，在天平旁放置10min后用绒布擦净，称重。(2)二节炉法。控制第一节炉温在800±10℃，第二节炉温在500±10℃，并使第一节炉紧靠第二节炉。每次空白试验为20min。燃烧煤样的燃烧舟位于炉子中心时，保持13min，其他操作同上。为检查测定装置是否可靠，可称取0.2～0.3g蔗糖(或苯甲酸)并加入20～30mg纯&硫华&进行3次以上碳、氢测定。用三节炉法测定时，第一节炉应从低温升起，移炉速度相应放慢，以防基准有机试剂爆燃。如使用二节炉法，在第一节炉移到紧靠第二节炉5min以后，待炉口温度降至100～200℃，再放有机试剂。且慢慢移炉，以防爆燃，而不能采用上述降低炉温的方法。如实测碳、氢值与理论值之差，氢不超过±0.10，碳不超过±0.03，并无系统偏差，表明测定装置可用。否则须查明原因纠正后才能进行正式测定。(四)结果计算煤中碳、氢含量()按下列公式计算：(35)(36)当碳酸盐二氧化碳含量大于2时，则：(37)式中Cf――分析煤样中碳的含量，；Hf――分析煤样中氢的含量，；G――煤样重量，g；G1――吸收二氧化碳U形管的增重，g；G2――吸收水分U形管的增重，g；G3――水分空白值，g；0.2729――二氧化碳换算成碳的系数；0.1119――水换算成氢的系数；Wf――分析煤样的水分，；(CO2)fTS――分析煤样中碳酸盐二氧化碳的含量，。(五)允许误差注：1.测定中如出现下列现象之一者，应更换U形管中试剂：(1)当第二个吸收二氧化碳U形管一次增重达到50mg时，应更换第一个U形管。(2)U形管中的过氯酸镁(或氯化钙)表面开始溶化并阻碍气体畅通时。(3)二氧化锰一般使用50次左右应进行检查或更换。检查方法：将氧化氮指示胶装在两端堵以棉花的玻璃管中，并接在除氮管后面或将指示胶少许放在吸收二氧化碳U形管进气端的棉花处，燃烧试样时，若指示胶由草绿色变为血红色，应更换二氧化锰。2.燃烧管内填充剂使用后的处理：(1)氧化铜。可用1mm孔径的筛子筛去氧化铜粉末后留用。(2)铬酸铅。可用热的稀碱液(约5氢氧化钠溶液)浸泡后，用蒸馏水洗到酚酞指示剂不变红色。烘干后在500～600℃下灼烧30min以上即可使用。3.测定碳、氢时，严格控制高锰酸银热解产物不超过500℃；铬酸铅不超过600℃；氧化铜不超过850℃。4.燃烧管两端的橡皮塞(或帽)，最好采用硅橡胶制品。若采用普通橡胶制品，则应先在酸性高锰酸钾溶液中煮沸1h，而后在110℃干燥箱中烘烤数小时，备用。5.吸收系统中所用水分及二氧化碳吸收剂，应与净化系统中的相同。RS-12-2―83燃煤碳、氢的测定(高温燃烧法)(一)概要称取一定量的煤样，在高温(135℃)及高速氧气流(180～200mL/min)中燃烧，生成的水及二氧化碳分别用不同的吸收剂吸收，根据吸收剂的增重来计算煤中碳和氢的含量。(二)仪器设备与试剂1.电炉：两节炉或一节硅碳管高温炉，均附控温装置。两节炉：一节为保持1350℃的硅碳管高温炉；一节为保持800℃的电阻丝炉。一节炉：保持1350℃的硅碳管高温炉。2.燃烧管：气密刚玉管，直径24/20×750～800m。3.铂铑-铂热电偶(外有刚玉保护套管)及测温范围为0～1600℃的高温计。4.微型浮子流量计(氧气)：可测量流速为180～200mL/min的氧气。5.U形管：带有支管及磨口塞，装药品部分高100～120mm，直径15mm。6.二氧化碳吸收瓶：同图19。7.燃烧舟：由刚玉制成，长约80mm。8.橡胶塞或橡胶帽：最好采用耐热硅橡胶制品。9.银丝卷：银丝直径为0.25mm，卷成银丝卷后的长度为50mm。10.镍铬推棒：直径为2～3mm，由镍铬丝制成，一端加工成圆盘状。其他均同RS-12-1―83《燃煤碳、氢的测定》。(三)测定步骤1.试验预备：(1)氧气净化系统。同RS-12-1―83《燃煤碳、氢的测定》。(2)燃烧系统。如用二节炉，银丝卷正好位于第二节炉内。如用一节炉，首先测定炉温中心达到1350℃时各区段的温度分布，以确定银丝卷处于管中800℃左右的部位和燃烧舟的位置。(3)吸收系统。采用内装粒状过氯酸镁的U形管吸收水分和装有碱石棉及过氯酸镁的吸收瓶吸收二氧化碳，再串联一个浓硫酸洗气瓶。(4)仪器组装。将氧气净化系统、燃烧系统、吸收系统连接起来。构成完整的测定装置，如图20所示。图20高温燃烧法测定碳、氢的装置1―浮子流量计；2―气体干燥塔；3―鹅头洗气瓶；4―镍铬推棒；5―硅碳管电炉；6―燃烧舟；7―银丝卷；8―热电偶；9―高温计；10―水分吸收U形管；11―CO2吸收瓶；12―气泡计燃烧管前端的橡胶塞装配见图21。图21燃烧管前端橡胶塞装配1―夹子；2―乳胶管；3―T形管；4―镍铬推棒；5―燃烧舟；6―燃烧管2.恒重试验。全套仪器(如图20)组装好后，检查系统的严密性。如有漏气处，务必加以消除。而后通电升温，在90min内使炉温升到1350℃，通过调压，使炉温保持稳定。此时输入氧气，其流速控制在180～200mL/min。20min后，取下U形管及二氧化碳吸收瓶，置于不放干燥剂的干燥器中，冷却10～15min，而后用绸布擦净并称重。如此反复操作，如吸收水分的U形管前后两次称重之差不超过0.0010g，二氧化碳吸收瓶的两次称重之差不超过0.0005g，即可开始对煤样进行测定。3.试验操作。当吸收水分的U形管及吸收二氧化碳的吸收瓶达到恒重以后，精确称取分析试样0.1g，均匀地铺于燃烧舟中，对挥发分较大的煤样，可在其上方盖一层三氧化二铬，以防爆燃。打开燃烧管前端的橡胶塞，用镍铬推棒将燃烧舟推至炉口(350～400℃)，塞好橡胶塞，以180～200mL/min的流速通入氧气。4min后，将燃烧舟分段推至炉温中心处，在此保持5min，总共历时15min(贫煤可延长3min，无烟煤可延长5min)，测定就告结束。取下U形管及二氧化碳吸收瓶，置于不放干燥剂的干燥器中，冷却10～15min，擦净并称重。注：1.银丝卷长度约50mm，重约50g，在800℃下，它起着吸收硫和氯的作用。故预先要根据对燃烧管各部位的温度测量结果，以确定银丝卷在管内的位置。为防银丝卷熔结，故不能超温。为确保银丝卷具有良好的除硫效果，可在测定50个单样后进行清洗或更换。在清洗时，可先用沸水把它浸煮5min，再在浓氨水中浸煮5min，用清水冲洗干净，而后再在沸水中浸煮5min，取出干燥后备用。2.为了延长电炉及燃烧管的使用寿命，应通过合适的调压使炉温缓慢均匀地上升。降温时也应逐步降压，直至900℃左右时，再切断电源。(四)结果计算除氢的含量计算中，不考虑空白值外，其他计算均同RS-12-1―83方法。(五)允许误差同RS-12-1―83《燃煤碳、氢的测定》。RS-13-1―83燃煤氮的测定(一)概要称取一定量煤样，加入混合催化剂和硫酸，加热分解，氮转化为硫酸氢铵。加入过量的氢氧化钠溶液，把氨蒸出并吸收在硼酸溶液中，用硫酸标准溶液滴定，根据硫酸用量，计算煤中的含氮量。(二)仪器设备和试剂1.凯氏瓶：容量250mL或500mL。2.直形玻璃冷凝管：长约300mm。3.短颈玻璃漏斗。4.凯氏球。5.圆底烧瓶：容量100mL。6.锥形瓶：容量250mL。7.圆盘电炉：附调温装置。8.万能电炉。9.微量滴定管：10mL，分度值0.05mL。10.硫酸。11.混合催化剂：无水硫酸钠32g，分析纯硫酸汞5g和纯度98以上硒粉0.5g，研细，混匀后备用。12.铬酸酐(CrO3)。13.硼酸：3水溶液，配制时加热溶解并滤去不溶物。14.混合碱溶液：氢氧化钠185g溶于450mL水中；硫化钠15g溶于50mL水中。使用时按体积9∶1混合。15.甲基红和次甲基蓝混合指示剂：(1)称取0.125g甲基红，研细，溶于50mL95乙醇溶液中。(2)称取0.083g次甲基蓝，溶于50mL95的乙醇中。将溶液(1)和(2)分别存放于暗处，用时按1∶1混合。混合后指示剂的有效使用期不超过一周。16.蔗糖。17.无水碳酸钠。18.硫酸c=0.025mol/L的标准溶液：在1000mL容量瓶中加水约40mL，用移液管吸取硫酸(比重1.84)0.7mL放入容量瓶中加水稀释至刻度，充分摇匀。标定时称取预先在130℃温度下干燥到恒重的碳酸钠0.05g放入锥形瓶中，加入50～60mL水，使之溶解，然后加入2～3滴混合指示剂，用硫酸溶液滴定到微红色，煮沸，赶出二氧化碳，冷却后，继续滴定到微红色。硫酸的浓度(c)按下式计算：(38)式中G――碳酸钠的重量，g；V――硫酸标准溶液用量，mL；0.053――0.001mol1/2碳酸钠的摩尔质量。(三)测定步骤1.在定量滤纸上称取试样0.2g，把试样包好，放入500mL的凯氏瓶中，加入混合催化剂2g图22测定氮的蒸馏装置1―玻璃管；2―锥形瓶；3―冷凝管；4―凯氏瓶；5―玻璃管；6―凯氏球；7―橡胶管；8，10，13―夹子；9―橡胶管；11―圆底烧瓶；12―万能电炉和硫酸(比重1.84)10mL，然后将凯氏瓶放在附有控制温度装置的电炉上，使溶液温度约达350℃(注重勿使试剂和样品溅到瓶颈上部)，保持此温度，直到溶液变成清澈透明，浮在上面的黑色颗粒完全消失为止。如按上述方法分解不完全，则需将煤样研细至粒度在0.1mm以下，在滤纸上称取0.2g并包好，放入500mL凯氏瓶中，加入混合催化剂2g和硫酸(比重1.84)10mL，再加入铬酸酐0.2～0.5g，按上述方法进行消化，待溶液冷却后，观察其中黑色物消失并呈草绿色浆状，表示消化完毕。2.取下已消化完毕的凯氏瓶，冷却后放在蒸馏装置上。蒸馏装置如图22所示。3.把直形冷凝管的上端连到凯氏球上，下端用橡皮管连上玻璃管，直接插入一个盛有20mL3硼酸溶液和1～2滴混合指示剂的锥形瓶中，玻璃管浸入其中，距瓶底约2mm。4.在500mL凯氏瓶中注入50mL混合碱溶液，然后通入蒸汽进行蒸馏，蒸馏至锥形瓶中溶液的总体积达到80mL为止，此时硼酸溶液已由紫色变成绿色。5.蒸馏完毕时，拆下凯氏瓶，停止供给蒸汽，用水冲洗插入硼酸溶液中的玻璃管内外，使洗液流入锥形瓶中，用c=0.025mol/L硫酸标准溶液滴定，直到溶液由绿色变为微红色即为终点。空白试验采用0.2g蔗糖代替煤样，完全按测定煤样的方法进行试验。注：每日在煤样测定前，冷凝管须用蒸汽进行冲洗，待测定馏出物体体积达100～200mL后，开始测定试样。(四)结果计算煤中氮的含量()按下式计算：(39)式中c――硫酸标准溶液的浓度；V1――硫酸标准溶液的用量，mL；V2――空白试验时硫酸标准溶液的用量，mL；0.014――每毫摩尔氮的克数；G――煤样的重量，g。(五)允许误差RS-14-1―83燃煤全硫的测定(艾氏法)(一)概要将煤样与艾氏剂混合，在850℃下灼烧，生成硫酸盐，然后加入氯化钡生成硫酸钡沉淀。根据硫酸钡重量计算出全硫含量。(二)仪器设备与试剂1.高温炉：附有热电偶、高温计和温度自动控制器，能加热到900℃，并通风良好。2.分析天平。3.瓷坩埚：容量有30mL和10～20mL两种。4.艾氏剂：由2份氧化镁与1份无水碳酸钠(重量比)研细至粒度小于0.20mm并混合均匀而成。5.盐酸：1∶1溶液。6.氯化钡：10溶液。7.甲基橙指示剂：0.2溶液。8.硝酸银：1微酸性溶液。储存于棕色瓶中，并加入几滴硝酸。(三)测定步骤1.精确称取分析试样1g(全硫含量超过8时，称取0.5g)和2g艾氏剂，仔细混匀，盛于30mL坩埚内，再用1g(准确到0.1g)艾氏剂均匀覆盖在混合物上。2.将装有试样的坩埚移入通风良好的高温炉中，必须在1～2h内将电炉从室温升至800～850℃，并在该温度下灼烧1～2h。3.将坩埚取出，冷却到室温，用玻璃棒搅松坩埚中的试样，如有未燃尽的黑色颗粒，应在800～850℃下继续灼烧30min，待燃尽后用玻璃棒仔细捣碎，移入400mL烧杯中，用热水冲洗坩埚内壁，冲洗液倒入烧杯中，再加入100～150mL刚煮沸的水，充分搅拌，若有未燃尽煤的颗粒飘浮在液面上，则试验作废。4.用倾泻法以定性滤纸过滤，用热水冲洗三次。然后将残渣移入漏斗中，用热水仔细冲洗，其次数不得少于10次。洗液总体积为250～300mL。5.在滤液中滴入甲基橙指示剂2～3滴，然后滴加1∶1盐酸溶液中和，再过量2mL，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，用玻璃棒不断搅拌，并滴入10氯化钡溶液10mL，保持近沸腾状态2h，最后体积为200mL左右。6.用致密定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止(用硝酸银检验)。7.将沉淀连同滤纸移入已知重量的瓷坩埚中，先在低温下碳化，然后在温度为800～850℃下灼烧20～40min，取出坩埚，在空气中稍冷后，放入干燥器中冷却到室温，称重。8.每配制一批艾氏剂或更换其他任一试剂时，应进行两次以上空白试验(试验除不加试样外，全部按上述试验步骤进行)，最高值与最低值的差值不得大于0.0010g(硫酸钡)，取算术平均值为空白值。(四)结果计算煤中全硫含量()按下式计算：(40)式中G1――硫酸钡重量，g；G2――空白试验的硫酸钡重量，g；0.1374――硫酸钡换算为硫的系数；G――煤样重量，g。(五)允许误差*RS-14-2―83燃煤全硫的测定(高温燃烧中和法)(一)概要煤样在氧气流中进行高温燃烧，使煤中各种形态的硫氧化分解成硫的氧化物，用过氧化氢溶液吸收，使其形成硫酸，然后用标准氢氧化钠溶液滴定。根据标准液的用量计算出全硫的含量。(二)仪器设备和试剂1.燃烧炉：采用硅碳棒或硅碳管高温炉，并附测温装置。炉内应有80～100mm的高温带(1250±5℃)。2.燃烧管：刚玉制品，耐温1300℃以上，外径22mm，内径19mm，总长约750mm。3.燃烧舟：刚玉制品，长80mm，上宽12mm，高8mm。4.热电偶：铂铑-铂热电偶。5.镍铬丝推棒：直径约2mm的镍铬丝，长约650mm，把一端卷成螺旋状，使其成为直径约10mm的圆垫，作为推进燃烧舟用。6.将与&5&相同规格镍铬丝的一端弯成小钩，作为取出燃烧舟用。7.硅橡胶帽或塞：配燃烧管用。8.燃烧管前端橡胶塞的装配同图21。9.流量计：能测量氧气流量1000mL/min以上。10.氧气瓶及医用氧气压力表。11.中性硬质玻璃或石英玻璃接受器：装在燃烧管的内侧。一端为喇叭口，其口径为17mm(与燃烧管内径相配合)，长300mm，外径8mm。12.气体过滤器：由玻璃砂烧结而成的玻璃熔板，型号为G1～G3，接在吸收瓶的进气口一端。13.吸收瓶：容积为250或300mL，内有多孔薄板过滤器。14.干燥塔：带有磨口玻璃塞，容积为250mL，内盛2/3塔高的碱石棉，1/3塔高的氯化钙。15.酸滴定管：容量25mL。16.碱滴定管：容量50mL。17.氧气：不含氢。18.过氧化氢：浓度30。19.石英砂：粒度约0.1mm。20.碱石棉：粒度为1～2mm。21.混合指示剂：甲基红0.125g溶于100mL的95乙醇溶液中，次甲基蓝0.083g溶于100mL的95乙醇溶液中，并分别储藏于棕色瓶中。使用前按等体积混合。22.硫酸标准溶液：0.05mol/L。23.氢氧化钠标准溶液：0.05mol/L。24.氧基氰化汞溶液：配制方法是称取氧基氰化汞约6.5g溶于500mL水中，充分搅拌后，放置片刻，过滤。然后往滤液中加入2～3滴混合指示剂，用稀硫酸溶液中和至中性，储藏于棕色瓶中。此溶液的使用期限不超过一星期。25.过氧化氢3吸收液：配制方法是取30mL30的过氧化氢溶液，加水970mL，混合指示剂2滴，根据溶液的酸碱性，加入稀硫酸或稀氢氧化钠中和至溶液呈钢灰色。此溶液中和后当天使用最好；过夜后若显弱酸性，则需重新中和。(三)测定步骤1.试验预备。按图23组装好仪器设备，并应达到下列要求：图23高温燃烧中和法测定全硫装置1―吸收瓶；2―加热炉；3―燃烧管；4―燃烧舟；5―橡胶塞；6―浮子流量计；7―干燥塔；8―洗气瓶；9―氧气瓶；10―橡胶管；11―样品推入棒；12―T形玻璃管；13―高温计；14―热电偶；15―接受器(1)使燃烧管细颈的一端伸出炉口140mm，并接上一段长约300mm的硅橡胶管。(2)测定炉中燃烧管各区段的温度分布情况及其高温带长度。测量方法如下：接通电源，使炉膛温度逐渐升到1250℃，并恒定在1250±5℃内，然后把热电偶插入燃烧管中，以每2min推进2cm的速度测量并记录各点温度，即可确定燃烧管在500℃以下预热的位置及高温带的区域。(3)在镍铬丝推棒上刻划两个记号，一个标记把燃烧舟推到500℃的距离，另一个标记把燃烧舟推到高温带的距离。(4)进行气密试验，确定系统漏气与否。2.操作程序：______________________此溶液有剧毒。当触及到火焰或被撞击时易发生爆炸，使用时应小心。(1)煤样称取。取0.2～0.3g石英砂在燃烧舟的底部铺平，然后精确称取0.4～0.5g煤样放在石英砂的上面，再取0.2～0.3g石英砂覆盖在煤样上。(2)用量筒分别量取100mL已中和的过氧化氢吸收液，倒入2个吸收瓶中，塞好带有气体过滤器的橡皮塞。(3)将炉温控制在1250±5℃，并在燃烧管的细颈端接上2个吸收瓶，把盛有煤样的燃烧舟放在燃烧管端，随即用带有T形管的橡胶塞封闭燃烧管，往燃烧管内通入氧气，并保持每分钟350mL，把镍铬丝推棒推到预热的记号处，使盛有煤样的燃烧舟的前端处在500℃左右的区域内，并预热5min，再用镍铬丝推棒把煤样推到高温带的记号处，立即把推棒往后抽出，以免熔化，煤样则留在高温带燃烧10min。(4)燃烧终了后，停止供氧，取下吸收瓶。(5)打开燃烧管末端橡胶塞，取下接受器，用镍铬丝钩取出燃烧舟。(6)打开吸收瓶的橡胶塞，将吸收液倾入500mL锥形瓶或烧杯中，用水冲洗吸收瓶、中性硬质玻璃接受器及气体过滤器2～3遍，将其洗液合并于上述锥形瓶或烧杯中。在清洗气体过滤器时，要用洗耳球加压，使洗液流出。在洗液中加入数滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，溶液由桃红色变为钢灰色即为终点。(7)在燃烧舟内装入0.4～0.6g石英砂(不加煤样)，按上述步骤测定空白值。(四)结果计算煤中全硫含量()按下式计算：(41)式中V――测定试样时氢氧化钠溶液的用量，mL；V0――作空白试验时氢氧化钠溶液的用量，mL；.016――每毫摩尔硫的克数；c1――氢氧化钠溶液的浓度；G――试样重量，g。(五)允许误差注：煤中氯的校正方法。一般原煤中氯含量极少，可不作校正；但对氯含量较大原煤，应按下法进行校正：用氢氧化钠标准溶液滴定到终点后，往此溶液中加入基氰化汞溶液10mL，使氯离子与它产生置换反应，溶液变成碱性，呈现绿色，硫酸标准溶液进行反滴定，记下其用量。全硫测定结果则按下式进行计算：(42)式中c2――硫酸的浓度；V2――硫酸的用量，mL；其余符号意义同上。RS-15-1―83燃煤硫铁矿硫的测定(重量法)(一)概要用硝酸浸取煤样，放置24h，使煤中无机硫浸出，过滤后滤液加氯化钡溶液，根据硫酸钡的重量测得无机硫总量，减去煤中硫酸盐硫含量，即为硫铁矿硫含量。(二)仪器设备与试剂1.分析天平。2.高温炉：能升温到900℃，并附有热电偶、高温表和自动调温装置。3.瓷坩埚：容量10mL。4.定性和定量滤纸。5.硝酸：1∶4。6.硫氰化钾溶液：2。7.氢氧化铵溶液：1∶1。8.盐酸：比重1.19。9.硝酸银溶液：1，加几滴硝酸储于棕色瓶中。10.乙醇：95以上。11.甲基橙指示剂：2。12.铝粉或锌粉。13.氯化钡溶液：10。(三)测定步骤1.精确称取试样1±0.2g(黄铁矿硫含量大于4时，称0.5g)放在300～400mL的烧杯中，用乙醇2mL润湿煤样。往烧杯中加1∶4硝酸80mL，用玻璃棒充分搅拌后，静止24h以上，在静止的最初8h内，每隔2h用玻璃棒搅拌一次。2.24h后用定性滤纸以倾泻法过滤。残渣用热水洗涤三次，最后将试样移到滤纸上，用热水洗至无铁离子为止(用硫氰化钾溶液试验不显红色)。如过滤时有煤粉穿过滤纸，应重新过滤。3.溶液放在沙浴上蒸干，使硅酸脱水和除去硝酸，稍冷后加5mL浓盐酸再蒸干，冷后再加5mL浓盐酸和50mL水加热至沸。如滤液呈黄色，应加0.1g铝粉或锌粉，使三价铁还原成二价铁，溶液黄色消失，然后用定性滤纸过滤析出的硅酸和铝粉残渣，用水洗到无氯离子为止。4.将滤液体积调整到250～300mL，加甲基橙指示剂2～3滴，用1∶1氢氧化铵中和后，再加1∶1盐酸2mL，煮沸不断搅拌，并滴加10氯化钡10mL。其余步骤与测定全硫的艾氏法相同。每更换一批试剂时，应同时作2～3个空白试验，其硫酸钡重量差不得大于0.0005g，取平均值为空白值。(四)结果计算煤中硫化铁硫含量()按下式计算：(43)式中G1――硫酸钡重量，g；G2――空白试验的硫酸钡重量，g；G――分析煤样的重量，g；SfLY――煤中硫酸盐硫含量，；0.1373――硫酸钡换算为硫的系数。(五)允许误差RS-15-2―83燃煤硫铁矿硫的测定(容量法)(一)概要煤与硝酸混合，加热煮沸30min，使硫铁矿铁和非硫铁矿铁转入溶液中，过滤，用容量法测定溶液中的总铁含量，减去用盐酸抽出的铁含量，以此差值按铁硫比换算成硫铁矿硫含量。(二)仪器与试剂1.冷凝管：直形冷凝管。2.盐酸：5mol/L。3.过氧化氢：30。4.氢氧化铵：5mol/L。5.氯化亚锡溶液：取5g氯化亚锡溶解于100mL5mol/L盐酸中。6.饱和氯化汞溶液：取7g氯化汞溶解于100mL水中。7.硫酸/磷酸溶液：取硫酸(比重1.84)150mL，小心地加入磷酸(比重1.70)150mL，并用水稀释到1L。8.二苯胺磺酸钠指示剂：取0.2g二苯胺磺酸钠溶于100mL水中。9.重铬酸钾溶液：准确称取mg(一般为0.9g左右)重铬酸钾(预先于150℃干燥2h)，溶于少量水中，稀释到1L。此溶液1mL=0.00114mg铁。10.甲基红指示剂：取0.02g甲基红溶于60mL95的乙醇溶液中，用水稀释到100mL。(三)测定步骤1.准确称取粒度小于0.053mm的煤样1±0.2g置于锥形瓶中，加入2mol/L硝酸50mL，插入冷凝器，煮沸30min，取下冷凝器，过滤，用2mol/L硝酸溶液洗残渣六次，如滤液是棕色，可加入30过氧化氢2mL，煮沸至无色。加入2～3滴甲基红指示剂，滴入氢氧化铵使铁沉淀完全，再加5滴。用快速定性滤纸过滤，用水洗沉淀三次。2.穿破滤纸，用热水将沉淀洗入400mL烧杯中，往滤纸上加10mL盐酸，以除去滤纸上的氢氧化铁，最后用少量热水冲洗，总体积不超过20mL。然后将溶液加热至沸腾并不断搅拌，滴入氯化亚锡溶液，至黄色消失，再加5滴。3.将溶液冷却到室温，迅速加入10mL氯化汞，此时形成丝状氯化亚汞沉淀。然后加入15mL硫酸/磷酸溶液，稀释到150～200mL，加入5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾溶液滴定，接近终点时，溶液呈蓝绿色；如有大量铁存在，溶液为蓝-淡绿色；如溶液退色再加1～2滴重铬酸钾溶液，直到溶液颜色长久不变，即为终点。记下重铬酸钾溶液体积。非硫铁矿铁的测定：在测定硫酸盐硫时，把盐酸浸取液用氢氧化铵中和到氢氧化铁沉淀，然后用同样方法测定。(四)结果计算煤中硫铁矿硫含量()按下式计算：(44)式中m――每升溶液中重铬酸钾的重量，g；m1――测定非硫铁矿铁量时的煤样重量，g；m2――测定总铁量时的煤样重量，g；V1――测定非硫铁矿量时重铬酸钾溶液的用量，mL；V2――测定总铁量时重铬酸钾溶液的用量，mL；1.15――铁换算成硫的系数。(五)允许误差同RS-15-1―83《燃煤硫铁矿硫的测定(重量法)》。RS-16-1―83燃煤硫酸盐硫的测定(一)概要煤样与稀盐酸混合煮沸30min，过滤得到盐酸浸出液，调整浸出液至微酸性，加入氯化钡溶液，产生硫酸钡沉淀，根据硫酸钡沉淀的重量，即可求出煤中硫酸盐硫的含量。(二)仪器设备与试剂1.分析天平：精确到0.0002g。2.高温炉：能升温到900℃，并附有热电偶、高温计和控温装置。3.瓷坩埚：容量10mL。4.定性和定量滤纸。5.盐酸：3。6.氢氧化铵：1∶1。7.氯化钡溶液：10。8.硫氰化钾(或硫氰化铵)：2。称取2g硫氰化钾加水稀释到100mL。9.硝酸银：1。10.乙醇：95以上。11.甲基橙指示剂：2。12.铝粉或锌粉。(三)测定步骤1.精确称取试样2～3g，放入300mL烧杯中。加入乙醇2～5mL润湿煤样，再加入3稀盐酸50～100mL，搅拌均匀，加热至微沸，并保持30min，勿使煤样溅出。2.冷却后，用倾泻法过滤，并用热水冲洗试样三次，将煤样移到滤纸上，用热水洗至无铁离子为止(用硫氰化钾溶液试验)。如滤液呈现黄色，表示含铁量较高，这时应加入铝粉或锌粉使铁还原。加2～3滴甲基橙指示剂，用1∶1氢氧化铵中和滤液至中性，再加1∶1盐酸2mL，使溶液呈微酸性。3.将溶液体积调整到250～300mL，加热煮沸，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液10mL，以下操作与艾氏法相同。(四)结果计算煤中硫酸盐硫含量()按下式计算：(45)式中G1――硫酸钡重量，g；G2――空白试验的硫酸钡重量，g；G――分析试样的重量，g；0.1373――硫酸钡换算为硫的系数。(五)允许误差RS-17-1―83灰中硫的测定(一)概要取一定量的灰样，以盐酸溶液浸取，除去浸取液中的铁、铝，然后用氯化钡沉淀硫酸根，最后根据硫酸钡重量，计算硫的含量。(二)仪器设备与试剂1.玛瑙研钵。2.高温炉：能升温至900℃，并附有热电偶、高温计和自动调温装置。3.盐酸：1∶1。4.氨水：1∶1。(三)测定步骤1.先将煤样进行灰化(按灰分测定方法处理)，然后取2～3g灰样于玛瑙研钵中研细至0.075mm以下，称取0.5g置于烧杯中，加1∶1盐酸10mL和水10mL，煮沸15～20min，用水稀释至150mL。2.加入氨溶液，使铁铝沉淀完全，煮沸数分钟，过滤，用温水洗涤沉淀六次，然后往滤液中加数滴甲基橙指示剂，用1∶1盐酸调至微酸性，然后用水将溶液稀释至200～300mL，再加1∶1盐酸10mL，以下步骤按艾氏法的测全硫方法进行。(四)结果计算灰中硫含量()按下式计算：(46)式中G2――硫酸钡重量，g；G1――空白试验中硫酸钡重量，g；G――灰样重量，g；0.1373――硫酸钡换算为硫的系数。(五)允许误差RS-18-1―83燃煤可燃硫的计算煤在燃烧过程中，除硫酸盐硫残留在灰中外，尚有部分可燃硫与灰中某些碱金属或碱土金属氧化物结合而固定于灰中，转变为不燃硫。实测灰中硫，以计算煤中的不燃硫和可燃硫。(一)煤中不燃硫的计算(47)式中SfBR――煤中不燃硫含量，；SfH――灰中硫含量，；Af――分析试样灰分，。(二)煤中可燃硫的计算(48)式中SfR――煤中可燃硫含量，；SfQ――煤中全硫含量，。RS-19-1―83燃煤碳酸盐二氧化碳的测定(一)概要将一定量的煤样与稀盐酸反应，使煤样中碳酸盐分解出二氧化碳，用碱石棉将其吸收，根据吸收剂的增重，计算出煤中碳酸盐二氧化碳的含量。(二)仪器设备与试剂1.万能电炉。2.支管锥形瓶：容量300mL。3.分液漏斗：容量100mL。4.玻璃直形冷凝管：长300mm。5.气泡计：容量10mL。6.U形管：带有磨口塞。7.下口瓶。8.洗气瓶：容量250mL。9.盐酸：1∶3。10.硫酸：比重1.84。11.过氯酸镁：粒度2～3mm。12.碱石棉：粒度1～2mm。13.无水硫酸铜沸石：制备方法为把粒度为2～3mm的浮石，浸入饱和硫酸铜溶液中，并煮沸30min，取出，放入160～170℃的干燥箱中干燥到白色。然后保存在密封瓶中备用。14.氢氧化钾或氢氧化钠：40溶液。(三)测定步骤1.试验预备。把二氧化碳测定装置组装好(如图24)。图24二氧化碳测定装置1、12―螺旋夹；2―洗气瓶；3―支管锥形瓶；4―分液漏斗；5―冷凝管；6―气体干燥瓶；7―除硫化氢U形管；8，9―吸收二氧化碳U形管；10―气泡计；11―下口瓶(1)在洗气瓶2中放入氢氧化钾(或氢氧化钠)40溶液，用来吸收空气中的二氧化碳。(2)洗气瓶进气端连一根胶皮管和一个螺旋夹1，用来检查是否漏气。(3)支管锥形瓶3的橡胶瓶塞上，应有两个小孔，一个孔插分液漏斗4，另一个孔插进气管和洗气瓶2的导管相连接。锥形瓶的支管和冷凝器5相连接(冷凝器的俯角装成25°～30°)。(4)气体干燥瓶6内装浓硫酸，用以干燥气体。气泡计10内装浓硫酸，用以指示气流速度以及检查仪器是否严密。(5)U形管7中前半部装粒状无水硫酸铜，后半部装过氯酸镁用来吸收试样分解过程中析出的硫化氢和干燥过程析出的气体。U形管8和9的前2/3装碱石棉，后1/3装过氯酸镁，用以吸收二氧化碳。管9用来指示管8吸收能力是否已经失效。各U形管在填装试剂时，要在浮石和过氯酸镁之间及碱石棉和过氯酸镁间放少许脱脂棉，U形管的磨口塞上涂一层凡士林。全部U形管用橡胶管连接。(6)先检查装置系统的严密性，旋紧螺旋夹1，关闭分液漏斗的活塞，打开各U形管的活塞和螺旋夹12，使下口瓶11中的水流出，经1～2min后，气泡计中每分钟发生气泡不超过2个时，即表明系统无漏气现象，否则应逐段检查，直到漏气消除以后，才可进行测定。2.测定步骤：(1)首先打开螺旋夹1和12，通入空气，气流速度为50mL/min，通气15min后，关闭螺旋夹1、12和U形管7、8、9的塞子，取下U形管8和9，分别称其重量，直到每支U形管的重量变化不超过0.0005g时为止。(2)准确称取分析试样5～10g(称准到0.001g)，放入支管锥形瓶中，加入100mL新煮沸的水，用力摇动，使试样充分润湿。将锥形瓶按装置图上的位置装好，连接好预先恒重的U形管8和9，并打开U形管7、8、9的塞子，向分液漏斗中加入1∶3的盐酸25mL，然后令冷凝器通水。打开螺旋夹12，使盐酸从分液漏斗中慢慢地滴入支管锥形瓶中(注重勿使反应过猛)，关闭分液漏斗活塞，直到二氧化碳停止排出并在液体表面上停止出现气泡后，慢慢加热，使溶液微沸10min，停止加热。打开螺旋夹1，并保持气流速度为50mL/min，向装置系统中通入空气20min，以驱净其中残留的二氧化碳。(3)取下U形管8和9，在天平旁放置10min后分别称重，根据U形管的增重算出二氧化碳含量。(四)结果计算煤中碳酸盐二氧化碳含量()按下式计算：(49)式中G1――试验前二个U形管的总重量，g；G2――试验后二个U形管的总重量，g；G――分析试样的重量，g。(五)允许误差RS-20-1―83燃煤氧的计算1.当试样中碳酸盐的二氧化碳含量小于2时：(50)2.当试样中碳酸盐的含量大于2时：(51)上式中Wf――分析试样水分，；Af――分析试样灰分，；SfR――分析试样可燃硫含量，；Cf――分析试样含碳量，；Hf――分析试样含氢量，；Nf――分析试样含氮量，；(CO2)fTS――分析试样碳酸盐二氧化碳含量，。注：若不需精确度算Of，可用煤中全硫含量代替式中的可燃硫含量(SfR)。
来源：中国发电网
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