做氨氮的比色管能玻璃器皿泡酸用硝酸浓度泡吗?

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2022-11-05 04:19 标签： 玻璃器皿泡酸用硝酸浓度

水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定一、目的和要求了解水中种形态氮测定的意义。掌握水中种形态氮的测定方法与原理。水体中种形态氮检出的环境化学意义二、仪器可见分光光度计。全玻璃磨口蒸馏装置。计。恒温水浴槽。电炉：。比色管：。陶瓷蒸发皿：或。移液管：、、。容量瓶：。三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法、原理氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物，其色度与氨氮的含量成正比，可在波长下使用光程长为的比色皿比色测定，最低检出浓度为。[]＝[]、试剂无氨水：水样稀释及试剂配制均需用无氨水。配制方法包括蒸馏法（每升蒸馏水中加入浓硫酸进行重蒸馏，馏出水接收于玻璃容器中）和离子交换法（让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备）。磷酸盐缓冲液（为）：称取磷酸二氢钾和磷酸氢二钾，溶于水中并稀释至，配制后用计测定其值，并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调节为。吸收液：％硼酸或硫酸。纳氏试剂：碘化汞－碘化钾－氢氧化钠。称取氢氧化钠溶于水中，冷却至室温。称取碘化钾和碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至。贮存于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧，于冷暗处存放，有效期可达一年。%酒石酸钾钠溶液：称取酒石酸钾钠溶于水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后稀释至。氨氮标准溶液：＝。称取无水氯化铵（于～℃下干燥）溶于无氨水中，转入容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀，准确吸取该溶液于容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，其浓度为。硫酸锌溶液：％（）。氢氧化钠溶液：％（）。、步骤（）水样蒸馏先在蒸馏瓶中加无氯水，加磷酸盐缓冲液和数粒玻璃珠，加热至馏出物中不含氨为止，冷却，然后将蒸馏液倾出（留下玻璃珠）。量取水样置于蒸馏瓶中（如水样的含氨量较大，则取适量的水样，用无氨水稀释至），加入磷酸盐缓冲液。另取一只盛有吸收液的锥形瓶收集馏出液，收集时应将冷凝管的导管末端浸入吸收液，其蒸馏速度为~，至少收集馏出液。蒸馏结束前~应把锥形瓶放低，使吸收液面脱离冷凝管子，并再蒸馏片刻以冼净冷凝管和导管，用无氨水稀释至备用。（）凝聚沉淀取水样，加入硫酸锌溶液和～氢氧化钠溶液，调节约为，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液作试份。必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液。（）测定水样。如为清洁水样，可直接取置于比色管中。一般水样则用凝聚沉淀法进行预处理，倾取上清液作试份。如果凝聚沉淀后样品仍浑浊和带色，则应采用蒸馏法，收集馏出液并稀释到。若氨氮含量很高，也取适量水样稀释到。制备标准系列。取浓度为氨氮标准溶液、、、、、、、，分别加入比色管中，以无氨水稀释到刻度。测定。在水样及标准系列中分别加入酒石酸钾钠，摇匀，再加纳氏试剂，摇匀，放置后，在λ=处，用比色皿，以蒸馏水为参比测定吸光度，绘制标准曲线，并从标准曲线上查得水样中氨氮的含量。氨氮标准曲线氨氮标准曲线示意图氨氮表曲线表达公式四、亚硝酸盐氮的测定——重氮偶合分光光度法原理在为以下时，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰氨生成重氮化，再与盐酸（萘）乙二胺发生偶联后生成红色染料，最大吸收波长为，其色度深浅与亚硝酸盐含量成正比，可用比色法测定，检出限为亚硝酸盐氮，若取水水样测定，则最低测定质量浓度为。试剂（）制备不含亚硝酸盐的水。在蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，再加氢氧化钙或氢氧化钡，使之呈碱性。重蒸馏后，弃去初滤液，收集中间%的无亚硝酸馏分。（）亚硝酸盐标准储备液。称取亚硝酸钠溶于水中，加入氯仿，稀释至。由于亚硝酸盐氮在潮湿环境中易被氧化，所以储备液在测定时需标定。标定方法如下：在具塞锥型瓶内依次加入高锰酸钾溶液，浓硫酸及亚硝酸钠储备液（加亚硝酸钠储备液时应将吸管插入高锰酸钾溶液液面以下），混匀，在水浴上加热至℃后，按每次的量加入过量的草酸钠标准溶液，使溶液紫红色褪去，记录草酸钠标准溶液用量()。再以高锰酸钾溶液滴定过量的草酸钠，至溶液呈微红色，记录高锰酸钾溶液的用量()。再以不含亚硝酸盐的水代替亚硝酸钠储备液，并按上步骤操作，用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液，按下式计算高锰酸钾溶液浓度（）:按下式计算亚硝酸盐标准储备液的浓度（）:式中：亚硝酸盐氮亚硝酸钠储备溶液浓度（以计），；滴定亚硝酸盐氮标准储备液时，所用高锰酸钾溶液总量，；经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度，；滴定亚硝酸盐氮标准储备液时，所加草酸钠标准溶液总量，；草酸钠标准溶液的浓度（，）；亚硝酸钠标准储备液用量，；亚硝酸盐氮（）的摩尔质量，；滴定水时，加入草酸钠标准溶液的总量，；滴定水时，所加高锰酸钾标准溶液的总量，。（）亚硝酸盐使用液：临用时将标准储备液稀释为的亚硝酸盐氮的标准使用液。（）草酸钠标准溶液（，）：称取经℃干燥的优级纯无水草酸钠溶于水中，转入容量瓶内加水稀释至刻度。（）高锰酸钾溶液（，）：溶解高锰酸钾于水中，煮沸～，使体积减少至左右，放置过夜，用号熔结玻璃漏斗过滤后，滤液贮存于棕色试剂瓶中，用上述草酸钠标准溶液标定其准确浓度。（）氢氧化铝悬浮液。溶解硫酸铝钾[()级]于水中，加热到℃。在不断搅拌下慢慢加入氨水，放置约后，用水反复洗涤沉淀到洗出液中不含氨、氯化物、硝酸盐和亚硝酸盐为止。待澄清后，倾出上层清液，只留浓的絮凝物，最后加入水。使用前应振荡均匀。（）盐酸（萘）乙二胺显色剂：称取盐酸（萘）乙二胺，溶于存水中，贮存于棕色瓶中，在冰箱中保存可稳定一个月。步骤（）水样预处理水样如有颜色和悬浮物，可以每水样中加入氢氧化铝悬浮液搅拌，静置过滤，弃去初滤液。（）标准曲线的绘制及样品测定取比色管支，分别加入亚硝酸盐氮的标准溶液、、、、、、，用无氨水稀释到刻度。取澄清水样置于比色管中，如亚硝酸盐含量高，可适量少取水样，用无亚硝酸盐的水稀释至。向上述各比色管中分别加入对氨基苯磺酰氨，摇匀后放置。加入盐酸（萘）乙二胺显色剂，立即混匀。于λ=处，以存水作参比，在内，用比色皿测定吸光度。绘制标准曲线，查出水样中亚硝酸盐氮的含量。亚硝酸盐氮标准曲线亚硝酸盐氮标准曲线示意图亚硝酸盐氮表曲线表达公式五、硝酸盐氮的测定——麝香草酚分光光度比色法原理硝酸盐和麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝基酚化合物，在碱性溶液中发生分子重排，生成黄色化合物，最大吸收波长在处，利用其色度和硝酸盐含量成正比，可进行比色测定。检出限为，如取水水样测定，检测最低质量浓度限为。试剂（）氨基磺酸铵溶液：称取氨基磺酸铵，用乙酸溶液（）溶解，并稀释为。（）麝香草酚乙醇溶液：称取分析纯麝香草酚，溶于无水乙醇中，并稀释至。（）硫酸银硫酸溶液：称取分析纯硫酸银，溶于硫酸中。（）硝酸盐标准储备液：称取分析纯硝酸钾（经~℃烘）溶于水中，稀释至，其浓度为。（）硝酸盐标准使用溶液：准确移取硝酸盐标准储备液，定容至分析步骤取水样溶于干燥的比色管中。（）标准曲线的绘制分别吸取硝酸盐氮标准使用溶液、、、、、、于比色管中，加入氨基磺酸铵溶液，摇匀后放置。各加麝香草酚乙醇溶液，注：由比色管中央直接滴加到溶液中，勿沿管壁流下。摇匀后，加硫酸银硫酸溶液，混匀后放置。加纯水，混匀后滴加氨水至溶液黄色达到最深，并使氯化银沉淀溶解为止（约加），加纯水至刻度，混匀。用比色皿，以蒸馏水作为参比，于波长处测定吸光度，绘制标准曲线。绘制标准曲线硝酸盐氮标准曲线亚硝酸盐氮标准曲线示意图硝酸盐氮表曲线表达公式六、数据处理根据－－、－、和－的浓度与吸光度的标准曲线，以及样品吸光度，计算水样中三氮的含量，通过比较水样中三氮的含量，评价水体的自净程度。氨氮浓度（或亚硝酸盐氮、硝酸盐氮）（以计）（）=七、注意事项在氨氮测定时，水样中若含钙、镁、铁等属离子会干扰测定，可加入络合剂或预蒸馏消除干扰。纳氏试剂显色后的溶液颜色会随时间面变化，所以必须在较短时间内完成比色操作。亚硝酸盐是含氮化合物分解过程中的中间产物，很不稳定，采样后的水样应尽快分析。可溶性有机物、亚硝酸盐、价铬和表面活性剂均干扰硝酸盐氮的测定。可溶性有机物用校正法消除；亚硝酸盐干扰可用氨基磺酸法消除；价铬和表面性剂可制备各自的校正曲线进行校正。化验秋雨工作室化验技师：朱玺瑜年月日

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  • HJ 634-2012土壤 氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮测定 测样需要扣除标曲空白和试样空白试验空白双空白吗？还是只扣标曲当天零点空白。标准只给了硝酸盐氮、亚硝酸盐氮怎么绘制标曲，测出来不就是硝酸盐氮了吗，但硝酸盐氮=硝酸盐氮与亚硝酸盐氮总量-亚硝酸盐氮，为啥多算一步，那么硝酸盐氮与亚硝酸盐氮总量怎么计算。他们之间有啥关系。

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