【摘要】:以2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇为原料经酯化和叠氮化两步反应合成了1,4-二(叠氮乙酰氧基)-2,3-二(叠氮乙酰氧甲基)-2,3-二硝基丁烷(BDAA),总收率为68.8%。采用1H NMR和IR对目标产物及中间体的结构进行了表征。分别采用甲苯和二甲苯两种溶剂进行酯化反应,发现二甲苯为该反应的较优溶剂;通过对催化剂硫酸﹑磷酸和对甲苯磺酸的比较,得出对甲苯磺酸为该酯化反应的较优催化剂;通过对叠氮化反应的讨论,确定了四丁基溴化铵为该反应较优相转移催化剂。DSC分析表明,BDAA的分解峰温为206.44℃。TG分析表明,BDAA的热分解可能分两步进行,在500℃时,尚未分解完全。
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本发明公开了一种2,3-二甲基-2,3-二硝基丁烷的合成方法,包括以下步骤:在室温下向反应容器中加入丙酮肟,溶剂水,催化剂改性TS-1;边搅拌边向温度为60~90℃的上述反应体系中滴加碱溶液和双氧水,保证反应体系的pH在8~10,双氧水与丙酮肟的摩尔比为1~3:1;滴加完成后,在60~90℃温度下反应0~2h;冷却至室温,过滤或离心分离出改性TS-1得到母液,改性TS-1用丙酮洗涤收集洗涤液;将洗涤液加入母液中;将加入了洗涤液的母液在不高于80℃温度下旋蒸除去反应体系中的丙酮;然后冷却,过滤,用水洗涤滤渣,得到产品2,3-二甲基-2,3-二硝基丁烷.该合成方法所用原料安全性能好,成本低,合成的2,3-二甲基-2,3-二硝基丁烷含杂质少,产品质量高.
本发明公开了一种2,3-二甲基-2,3-二硝基丁烷的合成方法,包括以下步骤:在室温下向反应容器中加入丙酮肟,溶剂水,催化剂改性TS-1;边搅拌边向温度为60~90℃的上述反应体系中滴加碱溶液和双氧水,保证反应体系的pH在8~10,双氧水与丙酮肟的摩尔比为1~3:1;滴加完成后,在60~90℃温度下反应0~2h;冷却至室温,过滤或离心分离出改性TS-1得到母液,改性TS-1用丙酮洗涤收集洗涤液;将洗涤液加入母液中;将加入了洗涤液的母液在不高于80℃温度下旋蒸除去反应体系中的丙酮;然后冷却,过滤,用水洗涤滤渣,得到产品2,3-二甲基-2,3-二硝基丁烷.该合成方法所用原料安全性能好,成本低,合成的2,3-二甲基-2,3-二硝基丁烷含杂质少,产品质量高.