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有机硅改性丙烯酸树脂的合成工艺
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有机硅改性丙烯酸树脂的制造工艺
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& & & 丙烯酸树脂颜色浅、透明度高、光亮丰满、涂膜坚韧、附着力强、耐腐蚀，是常用的涂层材料。有机硅改性由活性有机硅中间体与羟基丙烯酸树脂反应而成的新型树脂、颜料、溶剂、助剂等组成。优良的附着力。耐冲击性和柔韧性，卓越的耐候性和保色保光性，手感滑爽，耐沾污，耐划伤性好，突出的耐热性。
& & & 有机硅改性丙烯酸树脂包括物理改性法和化学改性法，①有机硅氧烷单体作为促进剂和偶联剂直接加入到丙烯酸酯类乳液中进行改性；②先将有机硅氧烷制成乳液，再将它与丙烯酸酯类乳液冷拼进行改性。化学改性法是基于聚硅氧烷和聚丙烯酸酯之间的化学反应，将有机硅分子和聚丙烯酸酯有机结合的一种方法。
& & & 有机氟改性丙烯酸树脂涂料既保留了丙烯酸树脂涂料良好的耐碱性、保色保光性、涂膜丰满等特点，又具有有机氟涂料耐候、耐污、耐腐蚀及自洁的优点，是一种综合性能优良的涂料，具有广泛的应用前景。氟改性丙烯酸树脂具有较强的化学惰性，优异的防水、防污、防油性和良好的成膜性、柔韧性及黏结性等，广泛应用于建筑、汽车、机电、造船、航天航空等高科技领域。
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400-678-7252第11期帅李等:涂料用有机硅改性丙烯酸酯乳液的研；综述与述评；涂料用有机硅改性丙烯酸酯乳液的研究进展；帅李,张开强；(西南科技大学材料科学与工程学院,四川绵阳621；摘要:介绍了合成丙烯酸酯乳液的原料以及方法、(硅；SteEmulsionforPreparingC；SHUAILi,ZHANGKai-qiang；(InstituteofScienceandEn
第11期 帅李等:涂料用有机硅改性丙烯酸酯乳液的研究进展?1?
综述与述评
涂料用有机硅改性丙烯酸酯乳液的研究进展
帅 李,张开强
(西南科技大学材料科学与工程学院,四川绵阳 621000)
摘 要:介绍了合成丙烯酸酯乳液的原料以及方法、(硅丙乳液),以及有机硅改性丙烯酸酯微乳液的发展状况,关键词:有机硅改性丙烯酸酯乳液;改性方法;中图分类号:TQ630.1 :A:-(-0001-04
SteEmulsionforPreparingCoatings
SHUAILi,ZHANGKai-qiang
(InstituteofScienceandEngineering,SouthwestUniversityofScienceandTechnology,Mian2yang 621000,China)
Abstract:Therawmaterialsandmethodssynthesizingacrylateemulsion,themodifyingmethodsofsili2cone-acrylateemulsionandthedevelopmentofsilicone-acrylatemicroemulsionarepresentedinthisarticle.Theprospectofdevelopmentofsilicone-acrylateemulsionispredicted.
Keywords:silicone-prospectofdevelop2ment
丙烯酸酯树脂是20世纪50年代发展起来的涂
料新品种。丙烯酸酯涂膜具有色浅、透明性好,优良的耐候性、保色性、机械稳定性、成膜性、硬度,且原料来源丰富、成本相对较低等优点;涂膜在230℃左右甚至更高的温度下不变色,耐酸、碱、盐、油脂、洗涤剂等化学品的腐蚀及沾污。通过改变共聚单体、交联剂种类及调整聚合物摩尔质量等一系列措施,可以改变涂料的各种性能。但丙烯酸酯树脂也存在一些缺点,如对温度较敏感,易表现出“冷脆热粘性”,且耐水性、透湿性较差,容易失光,低温韧性较差,透水性较高。
有机硅树脂结构中Si―Si键能远远大于丙烯酸酯单体中C―C键能和C―O键能,因此其具有良好的耐热性、耐臭氧、紫外光老化性,稳定性好;而且由于表面张力小,水及其它污染物不易附着,所以有机硅树脂具有良好的防潮性、抗水和水汽性。再加上聚硅氧烷分子体积大,内聚能密度低,使它具有优
收稿日期:
异的耐候性、耐污性和耐温性,高度的疏水性,良好的透气性等。
经有机硅改性的丙烯酸酯树脂涂料比未改性的丙烯酸酯树脂涂料具有更优异的耐候性、耐水性、耐光照、耐活泼氧、保光性、抗粉化性、抗污性,对无机材料表面的附着力强,更适合作户外装饰用涂料。因此有机硅改性丙烯酸酯树脂涂料是涂料的主要发展方向。
乳液聚合由于其无毒、少污染、成本低而日益受到人们的重视,因此,从有机硅改性丙烯酸酯树脂向有机硅改性丙烯酸酯乳液的过渡受到人们极大关注。
2 原料的选择
2.1 丙烯酸酯单体的种类
丙烯酸酯单体主要采用甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、苯乙烯等。甲基丙烯酸甲酯为硬单体,能增强涂膜的硬度和强度;丙烯酸丁酯为软单体,可以增强涂膜的柔韧性;甲基丙烯酸可以增加
作者简介:帅 李(1983-),男,本科,从事聚合物乳液及涂料开发的研究,E-mail:。
HENANCHEMICALINDUSTRY2006年 第23卷
涂膜的附着力,并且能调节乳液的粘度;苯乙烯可以增强涂膜的耐高温性。
2.2 有机硅单体的种类
常见的有机硅单体包括有机硅乙烯基活性单体和具有环状结构的有机硅烷单体。有机硅乙烯基活性单体或带活性乙烯基的聚硅氧烷与丙烯酸酯类单体共聚,在聚合物链上引入硅氧烷,得到稳定的有机硅丙烯酸酯乳液,此法是最常用也是最有效的方法之一。由共聚所得的乳液涂膜耐水性、耐候性及耐污性等各项性能都得到了明显的提高。
具有环状结构的有机硅烷单体通过开环参与共聚,,使有机硅烷开环,、光泽、耐水性等性能。
一般来说,有机硅乙烯基活性单体分子链不够长,被丙烯酸酯树脂大分子包埋,显示不出接枝改性效果;而带环状结构的有机硅烷单体开环进行缩合反应,有机硅氧烷丙烯酸酯树脂分子呈梳状结构,长链伸展到基层表面,从而显示出有机硅的特性。采用有机硅乙烯基活性单体和环状结构的有机硅单体一起与丙烯酸酯共聚,使有机硅氧烷全部以高键能的Si―O―Si键存在于乳液聚合物分子链中,这样制得的有机硅改性丙烯酸酯乳液性能更为优越。孔
祥正等采用八甲基环四硅氧烷和甲基丙烯酰氧基丙基甲基三甲氧基硅烷(MAMES)与丙烯酸酯共聚,采用单体预乳化滴加法合成的胶膜具有良好的防水性能,可用于防水涂料的配制。2.3 乳化剂的种类
常用的有机硅改性丙烯酸酯乳液聚合的乳化剂大多为阴离子、非离子乳化剂以及它们的混合体系。常见的有OM-1、OM-2、OM-3、OP-10、TS-02、SVS、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠等。其中TS-02、SVS为反应型乳化剂,参与聚合物的反应,
钠、十二烷基磺酸钠等组成混合乳化剂,实验发现,使用十二烷基硫酸钠产生的泡沫较十二烷基磺酸钠
更少,反应更加稳定,乳化剂会使乳液的耐水性降低,用更加疏水的十二烷基磺酸钠代替十二烷基硫酸钠所制成的乳液具有更好的耐水性能。2.4 引发剂的种类主要采用水溶性的过硫酸盐为引发剂。2.5 丙烯酸酯乳液的合成方法
大量研究结果表明,,:.该法是先制得种子乳液,然后在此基础上进一步进行聚合,最后得到所需的乳液。即在种子反应釜中,先将水、乳化剂、引发剂和单体等充分分散,制得均匀稳定的乳液,然后在一定温度下进行聚合成核,形成数目众多、粒径足够小的乳胶粒子,即得种子乳液。以该种子乳液为核,加入一定量的水、乳化剂、引发剂及单体,分散均匀后,在一定反应温度下进一步聚合,按一定的程序补加乳化剂和单体,至反应结束。
种子乳液聚合法是有机硅改性丙烯酸酯乳液聚合中使用最多的一种方法,该法有利于聚合过程的稳定。通常用该法制备具有核―壳结构的复合乳液,通过控制不同阶段软硬单体的配比,制备出性能
各异的有机硅丙烯酸酯乳液。Ziles以有机硅聚合物为种子,用种子聚合技术合成了具有互穿网络结构的有机硅丙烯酸酯功能性胶乳,该乳液具有很好的耐候性和耐水性,可用于涂料、粘合剂等领域。具有核―壳结构的有机硅聚合物复合乳液比通常的乳液具有更好的成膜性、稳定性、附着力及其他一些力学性能。但由于聚硅氧烷与水之间界面张力较聚丙烯酸酯与水之间的界面张力大,有机硅丙烯酸酯核壳乳胶粒大多以聚硅氧烷为核,以聚丙烯酸酯为壳。2.5.2 预乳化法
预乳化法是一种较常见的有机硅改性丙烯酸酯树脂聚合的方法。该法是先将混合单体、乳化剂、分散介质(水)等进行预乳化,取1/5的预乳化液倒入反应釜中,加部分引发剂,升高温度引发聚合,滴加剩余的4/5预乳化液,按一定程序分批加入引发剂
直至反应结束。王国建用预乳化法制备出比种子乳液聚合性能更好的有机硅弹性乳液,该乳液涂膜具有良好的防水性、耐污染性和耐老化性。陈丽[8]
琼用预乳化法制得的硅丙乳液明显提高了涂膜
可避免常规乳化剂在乳液中的迁移,使乳液具有很
好的稳定性。张臣等用反应型乳化剂(T-02)和阴离子乳化剂(SDS)复配进行有机硅改性丙烯酸酯乳液聚合,实现了硅丙乳胶粒子的超微细化。刘
敬芹等用反应型乳化剂(SVS)和DBS、OP-10复配进行硅丙乳液共聚,大幅度降低了其它乳化剂的用量,使乳液聚合稳定性不受pH值变化影响,还可抑制凝聚物的产生,所得乳液具有非常好的机械稳定性和对金属盐的稳定性,提高了涂膜的耐水性和
附着力。桂强等用OP-10分别与十二烷基硫酸
第11期 帅李等:涂料用有机硅改性丙烯酸酯乳液的研究进展?3?
的耐水性、耐热老化性能,是一种具有优异性能的外墙涂料。2.5.3 单体滴加法
单体滴加法是制备高硅含量乳液的可行方法。该法是先将部分单体和引发剂、乳化剂、分散介质(水)等添加到反应釜中,在一定条件下开始聚合反应,待聚合进行到一定程度后,再将余下的单体(或含部分乳化剂、引发剂等)按一定程序,在规定时间内均匀、连续地补加到体系中,然后保持反应进行一
段时间,直至达到一定的单体转化率。赵永红等用该法合成有机硅改性丙烯酸酯乳液,其聚合度很高,其耐水性、抗粘性好,。
3.2.1 有机硅丙烯酸酯乳液互穿聚合物网络
由于聚硅氧烷和聚丙烯酸酯分子链相互贯穿,
相互缠结,存在强迫相容和协同效应,增强了乳液的稳定性,使形成的材料同时具备两种树脂的优点,达
到性能互补的作用。王镛先合成了聚硅氧烷聚丙烯酸酯IPN涂料,该乳液无色透明,硬度高,附着力强,耐酸沉降,耐热老化及具有优良的透气性。近年来,国外出现了用辐射交联技术合成有机硅改性丙烯酸酯乳液涂料。3.2. 、氨基、烷氧基,使其与丙烯酸酯树脂上的双键或羧基等官能团反应,从而将有机硅键合到丙烯酸酯树脂分子上。3.2.3 有机硅预聚体―丙烯酸酯单体法
以有机硅预聚体和丙烯酸酯单体为原料进行化学改性,有机硅预聚体中通常既含有硅羟基,又含有不饱和双键。其不饱和双键可在引发剂存在下与丙烯酸酯单体进行自由基聚合,得到接枝改性的聚有
机硅氧烷。孙中新等将带有烷氧基的有机硅烷经水解、缩聚制成带羟基的聚有机硅氧烷,然后与(甲基)丙烯酸及其酯进行自由基共聚反应。由此制成的树脂具有优异的耐候性能,适合于制备建筑外墙涂料。3.2.4 有机硅单体―丙烯酸酯预聚体法
有机硅单体―丙烯酸酯预聚体法是以含有活性官能团的有机硅烷为固化剂,使其与丙烯酸酯树脂的活性基团反应、交联,制备有机硅改性丙烯酸酯树
脂。Hamui以环氧有机硅为固化剂,在三乙胺(TEA)存在下与丙烯酸酯树脂上的羧基反应,然后加入去离子水形成水溶胶。实验结果表明,水溶胶型有机硅改性丙烯酸酯树脂的固化速度比溶剂型有机硅改性丙烯酸酯树脂的固化速度快;使用了三乙胺的体系比未使用三乙胺的体系固化速度快。3.2.5 有机硅的乙烯基与丙烯酸酯单体共聚反应
带乙烯基团的有机硅单体,利用乙烯基的活性与丙烯酸酯类单体共聚,在聚合物主链上引入硅氧烷。通常有机硅氧烷具有水解性,因此水解缩聚反应与共混单体之间的自由基共聚反应同时进行。桂
强等用γ-甲基丙烯酸酯基三甲氧基硅烷与甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸等单体混合,以过硫酸钾为引发剂,经加聚反应,调节pH值,得到共聚有机硅改性丙烯酸酯乳液,在此乳液中,有机硅分
3 分为物理共混法和化学法。3.1 物理共混法物理共混法是将有机硅乳液或分散液直接加入丙烯酸酯乳液中,两种乳液之间不发生化学反应。该种乳液所得涂膜中聚硅氧烷向膜表面迁移速度高于化学改性膜表面迁移速度。有机硅聚合物活性基团大部分参与反应后,与丙烯酸酯聚合物及基材之间不能产生化学键合力,并且由于相组成和密度的不同,乳液稳定性差,容易产生两相分离,储存期短,其耐候性和附着力的提高并不明显,这种方法已经被淘汰。3.2 化学改性法化学改性法是通过有机硅氧烷单体中不饱和键与丙烯酸酯类单体中的官能团反应,根据不同的聚合机理和聚合方法可形成无规、接枝和互穿网络共聚物,可制备耐污性和防水性能优良的有机硅改性丙烯酸酯乳液。将有机硅单体引入丙烯酸酯的主链和侧链上,制备的有机硅丙烯酸酯乳液既具有丙烯酸酯聚合物本身良好的成膜性;也由于有机硅能与无机材料中的硅氧原子形成共价键结合,提高改性涂膜的机械强度及其与无机材料的附着力。有机硅丙烯酸酯乳液涂膜可常温固化,有机硅丙烯酸酯树脂在干燥成膜时,硅氧烷水解、缩聚,可在聚合物分子之间以及聚合物与基材之间形成牢固交联的立体网络,因而漆膜具有很强的耐水性和附着力,而且具有快干、光泽高、施工方便等优点。有机硅改性丙烯酸酯乳液为进一步制备高质量的装饰型外墙防水涂料打下了良好的基础。其改性方法主要有以下几种:
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子双键与丙烯酸酯单体进行自由基聚合。以此乳液为基料配制的水性涂料具有良好的贮存稳定性、附
着力、耐化学性、耐热性、耐污性、耐水性和耐候性。
难以接入到聚合物链中,增大了聚合难度,以致影响聚合过程的稳定性及产品稳定性,因此,寻求新型的
乳化剂和适当水解速率的有机硅单体,是合成性能优良的有机硅改性乳液的主要任务。
此外,近年来新开发的反应型乳化剂克服了普通乳化剂小分子对涂膜的影响,而微乳液聚合得到粒径小、分子量大的乳胶粒,大大改善了涂膜的性能,因此,选择和开发性能更好的反应型乳化剂,进,有机硅改性参考文献:
[1] 朱志博,张 力.环氧硅氧烷对丙烯酸酯类无皂涂料
4 有机硅改性丙烯酸酯微乳液的发展
通常,乳液在成膜过程中,聚合物乳胶粒子的大小直接影响其成膜融结程度,进而直接影响涂膜的
性质,为了使涂膜的致密度和光泽性可与有机溶剂型涂膜相媲美,乳液的超微粒子化是必要条件,因此微乳液聚合法应运而生。
微乳液是由油、水、乳化剂和助乳化剂组成的各向同性、,透明或半透明,。由于微粒粒径极小,庞大的比表面积使得粒子表面出现很多活性中心,由于表面效应和体效应所产生的特殊效果,使得它在许多方面都表现出不同于普通侧的优异性能。除此之外,微乳液还具有极好的渗透性、流平性、流变性等优点。因此,有机硅改性丙烯酸酯微乳液的研究对开发高品位外墙涂料具有重要的意义。华南
师范大学的研究者们分别采用热引发有机硅改性丙烯酸酯微乳液聚合和氧化还原引发有机硅改性丙烯酸酯微乳液聚合制得了稳定性、渗透性、流平性、流变性等性能优良的有机硅改性丙烯酸酯乳液;实验中发现,在化学稳定性方面,热引发体系要优于氧化还原引发体系。乳化剂用量的增加可明显改善乳液的耐电解质稳定性;在冻融稳定性方面,氧化还原体系的冻融稳定性较热引发体系的冻融稳定性低;将有机硅氧烷共聚到丙烯酸酯链上后,由于有机硅的硅氧烷基团体积大,使内聚能密度降低,增加了分子链的柔性,从而降低玻璃化温度,达到改善聚丙烯酸酯耐温变性能的目的,并且随有机硅氧烷的增加,涂膜的热稳定性提高。
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5 发展前景
有机硅改性丙烯酸酯树脂材料具有优异的性能,在涂料工业中具有广阔的应用前景。由于合成
配方中加入有机硅单体,常常在聚合过程中产生凝胶,而且由于有机硅氧烷水解率与聚合速率的不同,
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广东:华南师范大学,.
三亿文库包含各类专业文献、专业论文、幼儿教育、小学教育、行业资料、生活休闲娱乐、外语学习资料、50涂料用有机硅改性丙烯酸酯乳液的研究进展等内容。
有机硅改性丙烯酸酯树脂乳液及涂料 作者:未知 技术来源:未知 点击数: 199 更新时间: GHS98A 系列为江阴涂料研究所研制开发有机硅改性丙烯酸酯树脂... 张艳霞--有机硅改性涂料的开发现状_能源/化工_工程...溶剂型有机硅改性丙烯酸酯涂料是开发较早的建筑涂 ...推动了硅丙乳液 研究的发展在用有机硅改性丙烯酸... 乳液聚合研究的进展...17 1.4....[37]郭银忠,吴英君,周春华,梅从笑.涂料用有机硅改性丙烯酸树脂的合成研 究[J].化工新型材料,. [38]田军,... 涂料、水性聚氨酯涂料、水性 环氧树脂涂料和水性醇酸树脂涂料的优点和研究进展。 ...检索课程论文 联基团,通过交联改性等获得相应的高性能化、高功能丙烯酸酯乳液[3... 改进型乳液,广泛应用于建筑、涂料、纺织、纸加工、皮革、包装 和木材加工等行业...因此,丙烯酸酯乳液 的改性受到了广泛的重视,其研究主要集中于有机硅改性、... 论文选题的意义 伴随着世界工业的快速发展,环境污染...制备改 性类丙烯酸酯弹性乳液也成为了人们研究的热门...性,但价格贵,施工比有 机硅涂料和丙烯酸涂料更难... 涂料用丙烯酸酯乳液 31、有机硅氧烷一丙烯酸酯乳液研究进展 32、有机硅氧烷改性...有机硅聚合物改性丙烯酸酯乳液的研究 49、有机硅改性聚丙烯酸酯无皂乳液的... 有机硅改性苯丙乳液的制备及其性能研究 与我们所学苯丙乳液的制备的比较和讨论 ...苯乙烯/丙烯酸酯共聚乳液广泛用作建筑涂料、地面涂料、金属 表面涂料、粘合剂和... 防腐涂料用水性聚氨酯的研究现状与最新进展 摘要:水性...性聚氨酯的反应; 而丙烯酸酯含有羟基基团,可以以共聚...朱德勇课题组[13]采用拜耳公司水性聚氨酯改性乳液为...丙烯酸防水涂料施工工艺及操作要点-筑龙博客
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是以改性丙烯酸酯多元共聚物乳液为基料，添加多种填充料、助剂经科学加工而成的厚质单组分水性高分子防水涂膜材料。丙烯酸高弹防水涂料坚韧，黏结力很强，弹性防水膜与基层构成一个刚柔结合完整的防水体系以适应结构的种种变形，达到长期防水抗渗的作用。在我们日常生活中经常会用到丙烯酸防水涂料，然而您了解丙烯酸防水涂料的施工工艺和操作要点吗？下面与您分享下丙烯酸防水涂料的施工工艺，不要错过哦！首先丙烯酸防水涂料的工艺流程：清理基层→底面防水层→细部附加层→涂刷中间防水层→铺贴增强层→ &涂刷中间层防水层→涂刷表面防水层→防水层第一次蓄水试验→保护层、饰面施工→第二次蓄水试验→工程质量验收。其次丙烯酸防水涂料的施工要点：(1)清理基层：基层表面必须认真清扫干净。要求坚实平整不起砂，基本干燥;基层坡度达到设计要求，不得积水。(2)刷涂底层：取倒入一个空桶中约2/3，少许加水稀释并充分搅拌，用滚刷均匀地涂刷底层，用量约为0.4㎏/㎡，待手摸不沾手后进行下一道工序。(3)细部附加层：嵌填密封膏：按设计要求在管根等部位的凹槽内嵌填密封膏，密封材料应压嵌严密，防止裹入空气，并与缝壁战结牢固，不得有开裂、鼓泡和下塌现象。地漏、管根、阴阳角等易漏水部位的凹槽内，用丙烯酸涂料涂覆找平。在地漏、管根、阴阳角和出入口易注意事项；1、本产品施工时气温需高于5℃，阴雨天气或基层有明水时不宜施工。2、 &本品不能被饮用。3、 &防水涂膜应完全干燥后可进行表层装饰施工。4、 &涂膜完全干燥约为2～3天，潮湿环境应适当延长，完全干燥后方可进行蓄水试验5、 &涂料可加水稀释，加水量应控制不超过涂料量的10%。青龙防水——环保无湿！厂家更多了解： & &&
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})(jQuery);有机硅改性丙烯酸涂料的研究--《涂料工业》1991年03期
有机硅改性丙烯酸涂料的研究
【摘要】：题述涂料是在丙烯酸树脂的合成过程中,导入一定量的有机硅官能团,利用Si—O键的离解能较大,对光、热稳定和抗紫外线的特性,提高了涂层的耐候性。本文着重介绍了该涂料的性能测试结果,并对其制备工艺的若干问题进行了讨论。
【作者单位】：
【关键词】：
【正文快照】：
一、前 -,一 目表1树脂合成配方 挥发型丙烯酸系涂料具有一定的保光、保色性,且干燥迅速,是耐候性涂料的品种之一,但其耐候性能还有待进一步提高。有机硅树脂具有优良的耐候性、耐热性和僧水性。但纯有机硅树脂硬而脆且需高温交联,通常作为涂料使用时都必须进行改性,例如有机
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