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展开全部（清华大学材料科学与工程系 先进材料教育部重点实验室，北京 100083）一、内容简介石墨层间化合物（graphite intercalation compounds，简称GICs）是指采用物理、化学或电化学方法，将其他原子、分子、离子或离子团插入到石墨层间，形成一类新的化合物。插入物从石墨层面得到电子的GICs叫受主型GICs。受主型GICs的形成，是一个氧化/插层过程，首先是［O］（及其他的氧化性物质）与石墨层的π电子作用，发生氧化，使层间距加大，引导插入剂进入石墨层间，实现插层。氧化过程是受主型GICs形成的一个控制环节，当插层剂本身氧化性不够时，插层反应十分缓慢甚至不能进行，此时为了保证GICs的形成，就要依靠附加的化学氧化剂或电化学阳极氧化来实现插层反应。GICs材料目前在工业上应用最大的是可膨胀石墨，它是制备柔性石墨及多孔石墨的主体原料。可膨胀石墨是以GICs的插层剂在高温快速加热时气化，产生巨大内压从而使石墨颗粒层间胀开，在C轴方向膨胀几十至几百倍而得名。绝大多数GICs都具有可膨胀性，但综合考虑，采用硫酸插层的H2SO4-GICs用作可膨胀石墨最经济，所以工程上也称酸化石墨。硫酸插层的可膨胀石墨的重要质量指标之一是其残硫含量，作为有害元素，它影响到柔性石墨等后续产品的质量。决定残硫含量的是硫酸氧化/插层过程及插入量。普通可膨胀石墨在900～1000℃膨胀后，残硫含量（1300～2000）×10-6，本项目利用化学法的氧化剂（H2O2）共插入或电化学阳极氧化控制氧化/插层过程，得到残硫S≤800×10-6的低硫可膨胀石墨。采用化学法制备H2SO4插层的可膨胀石墨时，H2SO4的氧化活性不够，在常温下不能自己插入到石墨层间，需要借助氧化剂来氧化石墨。实际上氧化剂本身也是一种插层剂，与H2SO4有共同插入的关系，氧化性越强，共插入过程越强。由氧化剂的标准电极电位可以判定其氧化剂的强弱，如表1所示。表1可见，纯过氧化氢H2O2是强氧化剂。采用H2O2/H2SO4的插层系统，还可避免其他氧化剂系统对石墨及环境造成的氮氧化物、金属离子残留引起的二次污染。现通常加入10%左右H2O2（30%浓度）的工艺，可制备S含量在（1300～2000）×10-6间的可膨胀石墨。技术关键是降硫。根据GICs理论，项目组另辟蹊径，一是利用氧化剂的共插层作用，减少H2SO4的插入，二是设计降低挥发分即残留插层的H2SO4量的方法来降硫。这就需要加大氧化强度，提高H2O2的加入量。但是由于H2O2与H2SO4混合的强烈放热效应，使H2O2部分分解，大于10%的加入量很难实现。项目组经过数百次的试验，多次修订方案，设计出控温混合方法和装置，防止了H2O2的分解，成功实现超量H2O2与H2SO4的均匀混合。另一方面，根据挥发分（主要是残留H2SO4）与膨胀倍率和残硫量的关系。普通膨胀石墨挥发分为10%～15%，如果控制在5%～10%，残硫就可降到800×10-6以下，膨胀容积＞160 mL/g。实际送检材料，挥发分4.2%，S含量为553×10-6，膨胀容积158 mL/g。降低挥发分的关键是H2O2共插入，减少了H2SO4插入量，并且在GICs的水洗、烘干时，［O］的现脱逸形成了H2SO4挥发的通道，使得挥发分降低。该技术根据GICs理论，利用氧化和插入的相互关系，加大氧化强度，在H2O2-H2SO4体系中加入过量双氧水，使H2O2与H2SO4共插入，从而制备出合格的低硫优质可膨胀石墨。二、鉴定、获奖、专利情况该技术获得了中国发明专利（专利号：ZL200410090866.2）。已赞过已踩过你对这个回答的评价是？评论
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