药物化学拟肾上腺素药习题及答案

．结构中无酚羟基的药物是

．盐酸异丙肾上腺素的化学名为

．麻黄碱有四个光学异构体，其中活性最强的是

与氢氧化钠及高锰酸钾试液共热可生成苯甲醛特殊气味的药物

重酒石酸去甲肾上腺素；

．以下性质与盐酸麻黄碱不符的是

无酚羟基不可被氧化剂氧化破坏；

重酒石酸去甲肾上腺素；

《药物分析 第2章-药物的鉴别试验》由会员分享，可在线阅读，更多相关《药物分析 第2章-药物的鉴别试验（76页珍藏版）》请在人人文库网上搜索。

根据药物的根据药物的分子结构分子结构，采用物理、化学或生物，采用物理、化学或生物学方法来判断其学方法来判断其真伪，真伪，是药检工作中的首项任务。是药检工作中的首项任务。 鉴别试验用方法仅用于证实鉴别试验用方法仅用于证实贮藏在有标签容器中的药物贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物是否为其所标示的药物，而，而非对未知物的定性分析。非对未知物的定性分析。2021-1

2、1-14药典中收载的药物的鉴别试验是证明：药典中收载的药物的鉴别试验是证明： A A、未知药物真伪、未知药物真伪 B B、已知药物真伪、已知药物真伪 C C、已知药物疗效、已知药物疗效 D D、未知药物纯度、未知药物纯度 性状性状 一般鉴别试验一般鉴别试验 专属鉴别试验专属鉴别试验.外观外观 药物的药物的聚集状态聚集状态、晶型晶型、色泽色泽以及以及臭臭、味味等性等性质。质。V VB1B1的描述的描述：本品为白色结晶或结晶型粉末；有微：本品为白色结晶或结晶型粉末；有微弱的特臭，味苦；干燥品在空气中迅速吸收约弱的特臭，味苦；干燥品在空气中迅速吸收约4%4%

3、的水分。的水分。扑米酮扑米酮 本品为白色结晶性粉末本品为白色结晶性粉末; ;无臭，味微苦。无臭，味微苦。 （一）性状（Description）反映药物特有的物理性质反映药物特有的物理性质溶剂体积(1g/ml)极易溶解10000溶解度2.溶解度溶解度一定程度上反映了药品的一定程度上反映了药品的纯度纯度。试验法：除另有规定外，称取研成细粉的供试试验法：除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于品或量取液体供试品，置于252522一定容量一定容量的溶剂中，每隔的溶剂中，每隔5 5分钟强力振摇分钟强力振摇3030秒钟，观察秒钟，观察3030分钟内的

4、溶解情况，如无目视可见的溶质颗分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴，即视为完全溶解。粒或液滴，即视为完全溶解。 .物理常数物理常数 评价药物质量的重要指标之一，用于药品评价药物质量的重要指标之一，用于药品鉴鉴别别，反映其，反映其纯杂纯杂程度。程度。 药典收载的物理常数包括：药典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。皂化值、羟值、碘值、吸收系数。 (1) 熔点熔点固体熔化成液体的温度固体熔化成液体的温度熔融同时分解的温度

5、熔融同时分解的温度自自初熔初熔至至全熔全熔的一段温度的一段温度中国药典中国药典要求报告初融和全熔两个温度要求报告初融和全熔两个温度(2) 比旋度比旋度 在一定波长与温度下，偏振光透过长在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm1dm且每且每1ml1ml中含有旋光性物质中含有旋光性物质1g1g的溶液时测得的旋光度。的溶液时测得的旋光度。 反映手性药物特性及其纯度的主要指标。反映手性药物特性及其纯度的主要指标。 在一定波长与温度下，偏振光透过长在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm1dm且每且每1ml1ml中含有旋光性物质中含有旋光性物质1g1g的溶液时测得

6、的旋光度。的溶液时测得的旋光度。20Dl caa轾=臌20100Dl caa轾=臌g/ml100ml100ml溶液中所含被溶液中所含被测物质的质量（测物质的质量（g g）(2) 比旋度比旋度 反映手性药物特性及其纯度的主要指标。反映手性药物特性及其纯度的主要指标。维生素维生素C比旋度测定：取本品，精密称定，加比旋度测定：取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每水溶解并定量稀释制成每lml中约含中约含0.10g的溶的溶液，药典规定比旋度为液，药典规定比旋度为+20.5o至至+21.5o，问测，问测得的旋光度应在什么范围？得的旋光度应在什么范围？20Dl

7、05 +2.-114 在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。称为吸收系数。%1cm1E(3)吸收系数吸收系数1%1cmEAcl=100ml100ml溶液中所含被测物质溶液中所含被测物质的质量（的质量（g g）盐酸氨溴索吸收系数测定：照紫外盐酸氨溴索吸收系数测定：照紫外-可见分光光可见分光光度法，在度法，在244nm的波长处测定吸光度为的波长处测定吸光度为0.61，已，已知溶液浓度为知溶液浓度为25g/ml，问吸收系数是否符合药，

依据依据某一类药物某一类药物的化学结构或理化性质的的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。无机无机药物药物有机有机药物药物阴离子和阳离子的特殊反应阴离子和阳离子的特殊反应典型的官能团反应典型的官能团反应中国药典附录收载项目中国药典附录收载项目 丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、

9、有机丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐、无机酸盐氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐、无机酸盐只能证实是只能证实是某一类某一类药物，而不能证实是药物，而不能证实是哪一种哪一种药物！药物！只适用于只适用于纯品纯品，混合药物或有干扰时不适用！，混合药物或有干扰时不适用！.有机氟化物有机氟化物.无机酸根无机酸根.有机酸盐有机酸盐.芳香第一胺芳香第一胺.无机金属盐无机金属盐.托烷生物碱类托烷生物碱类药品药品1.有机氟化物有机氟化物无机氟化物无机氟化物 茜素氟蓝茜素氟蓝 硝酸亚铈硝酸亚铈pH 4.例

10、：例：氟康唑氟康唑 【鉴别鉴别】 (1)(1) (2)(2) (3)(3)本品显有机氟化物的鉴别反应本品显有机氟化物的鉴别反应( (附录附录)。 2.有机酸盐有机酸盐水杨酸盐、酒石酸盐、苯甲酸盐、乳酸盐、水杨酸盐、酒石酸盐、苯甲酸盐、乳酸盐、枸橼酸盐枸橼酸盐（1 1）水杨酸盐）水杨酸盐FeCl3反应反应OHCOOH6+ FeCl312HClO-COO-2Fe3Fe+弱酸性弱酸性中性中性加稀加稀HClHCl，即析出白色沉淀；分离，沉淀溶于，即析出白色沉淀；分离，沉淀溶于醋酸铵溶液。醋酸铵溶液。例：例：水杨酸镁水杨酸镁 【鉴别鉴别】

11、 (1) (1) (2) (2) (3) (3) 本品的水溶液显镁盐与水杨酸盐的鉴本品的水溶液显镁盐与水杨酸盐的鉴别反应（附录别反应（附录）。）。（2 2）酒石酸盐）酒石酸盐鉴别方法鉴别方法-银镜反应：银镜反应： 供试品的中性溶液，置试管中，加氨制供试品的中性溶液，置试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，银即游离硝酸银试液数滴，置水浴中加热，银即游离并附在试管内壁形成银镜。并附在试管内壁形成银镜。例：例：酒石酸美托洛尔酒石酸美托洛尔 【鉴别鉴别】 (1) (1) (2)(2)取本品约取本品约0.3g0.3g，置洁，置洁净的试管中，加水净的试管中

12、，加水10ml10ml溶解，加硝酸银试液过溶解，加硝酸银试液过量，即生成白色沉淀，滴加氨试液恰使沉淀溶量，即生成白色沉淀，滴加氨试液恰使沉淀溶解后，将试管置水浴中加热，银即游离并附在解后，将试管置水浴中加热，银即游离并附在管的内壁成银镜。管的内壁成银镜。3.芳香第一胺芳香第一胺NH2R 取供试品约取供试品约5mg5mg，加稀盐酸，加稀盐酸1ml1ml，必要时缓缓，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L0.1mol/L亚硝酸钠亚硝酸钠液数液数滴，滴加滴，滴加碱性碱性萘酚萘酚试液数滴视供试品不同，试液数滴视供试品不同，发生由橙黄到猩红色沉淀。发生由

13、橙黄到猩红色沉淀。 普鲁卡因，苯佐卡因等药物均呈此反应。普鲁卡因，苯佐卡因等药物均呈此反应。重氮化重氮化- -偶合反应偶合反应NH2+NaNO2+HClNNCl+NaCl +H2O2NNClOH+OHN=N+ NaCl +H2ORRRRNaOH2（橙黄色）（橙黄色）氨苯砜氨苯砜 【鉴别鉴别】 (1) (1) 本品显芳香第一胺类的鉴本品显芳香第一胺类的鉴别反应（附录别反应（附录）。）。 (2) (2) 。 氢溴酸山莨菪碱，硫酸阿托品等药物的分氢溴酸山莨菪碱，硫酸阿托品等药物的分子结构，都是由莨菪烷衍生物（又称托烷衍生子结构，都是由

14、莨菪烷衍生物（又称托烷衍生物）与莨菪酸生成的酯，称为物）与莨菪酸生成的酯，称为托烷生物碱托烷生物碱类。类。4.托烷生物碱托烷生物碱Vitali反应反应ROOOH莨菪酸莨菪酸HOOOH水解水解托烷类托烷类Vitali反应反应COOHCHCH2OH莨菪酸+3

15、 本品显托烷生物碱类的鉴别反本品显托烷生物碱类的鉴别反应（附录应（附录） (2) (2) (3) (3) 5.无机金属盐无机金属盐（）钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应（）钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显各离子的特征颜色。无色火焰中燃烧，火焰即显各离子的特征颜色。钠离子显鲜黄色，钾离子显紫色，钙离子显砖钠离子显鲜黄色，钾离子显紫色，钙离子显砖红色，铜离子显绿色。红色，铜离子显绿色。例：例： 氨苄西林钠氨苄西林钠 【鉴别鉴别】 (1)

本品显钠盐的火焰反应（附录本品显钠盐的火焰反应（附录）（2）铵盐）铵盐测定原理酰胺、内酰胺、磺酰胺、胺类测定原理酰胺、内酰胺、磺酰胺、胺类和铵盐等在过量碱作用下水解，受热时放出氨和铵盐等在过量碱作用下水解，受热时放出氨或胺、有或胺、有氨或胺臭氨或胺臭，并可使湿润的，并可使湿润的红色石蕊试红色石蕊试纸变蓝纸变蓝。氨与硝酸亚汞反应析出单质汞。氨与硝酸亚汞反应析出单质汞。6.无机酸根无机酸根（1 1）氯化物）氯化物 鉴别一：取供试品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝鉴别一：取供试品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试

17、液，即生成白色凝乳状沉淀；酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。 如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。取滤液进行试验。 鉴别二：取供试品少量，置试管中，加等量鉴别二：取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰的二氧化锰, ,混匀混匀, ,加硫酸湿润加硫酸湿润, , 缓缓加热，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显即发生氯气，能使湿润的

18、碘化钾淀粉试纸显蓝色。蓝色。 （2 2）硫酸盐）硫酸盐u取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。u取供试品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉取供试品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。溶解。u取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀( (与硫与硫代硫酸盐区别代硫酸盐区别) )。（3 3）硝酸盐）硝酸盐 u取供试品溶液，置试

19、管中，加等量的硫酸，注取供试品溶液，置试管中，加等量的硫酸，注意混合，冷后，沿管壁加硫酸亚铁试液，使成两意混合，冷后，沿管壁加硫酸亚铁试液，使成两液层，接界面显棕色。液层，接界面显棕色。 u取供试品溶液，加硫酸与铜丝取供试品溶液，加硫酸与铜丝( (或铜屑或铜屑) )，加热，加热，即发生红棕色的蒸气。即发生红棕色的蒸气。 u取供试品溶液，滴加高锰酸钾试液，紫色不应取供试品溶液，滴加高锰酸钾试液，紫色不应褪去褪去( (与亚硝酸盐区别与亚硝酸盐区别) )。.有机氟化物有机氟化物.无机酸根无机酸根.有机酸盐有机酸盐.芳香第一胺芳香第一胺.无机金属盐无机金属盐.托烷生物碱类托烷生物

是证实是证实某一种药物某一种药物的依据，它是根据每一的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪。来鉴别药物真伪。CCCONONC OH5C2HH苯巴比妥CCCONONC

21、NCSNaC2H5CH3CH2CH2CHCH3实例1-巴比妥类药物丙二酰脲母核丙二酰脲母核基本结构：环戊烷骈多氢菲基本结构：环戊烷骈多氢菲C20C21ABCD71819实例2-甾体激素类药物 一般鉴别试验一般鉴别试验不同药物类别的区别不同药物类别的区别。 专属鉴别试验专属鉴别试验则是在则是在一般鉴别试验的基础一般鉴别试验的基础上，上，利用各种药物的化学结构差异，来鉴别药物，以利用各种药物的化学结构差异，来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单

22、体，达到最终物单体，达到最终确证药物真伪确证药物真伪的目的。的目的。鉴别方法鉴别方法化学鉴别法化学鉴别法光谱鉴别法光谱鉴别法色谱鉴别法色谱鉴别法显微鉴别法显微鉴别法指纹图谱与特征图谱鉴别法指纹图谱与特征图谱鉴别法生物学法生物学法化学鉴别法化学鉴别法是根据药物与化学试剂在一定条件是根据药物与化学试剂在一定条件下发生离子反应或官能团反应生成不同颜色，下发生离子反应或官能团反应生成不同颜色，不同沉淀，放出不同气体，呈现不同荧光，从不同沉淀，放出不同气体，呈现不同荧光，从而做出定性分析结论的方法。而做出定性分析结论的方法。特点：反应迅速、现象明显特点：反应迅

23、速、现象明显 呈色反应鉴别法呈色反应鉴别法 沉淀生成反应鉴别法沉淀生成反应鉴别法 气体生成反应鉴别法气体生成反应鉴别法 测定生成物的熔点测定生成物的熔点荧光反应鉴别法荧光反应鉴别法 化学鉴别法化学鉴别法例：例： 呋塞米呋塞米 【鉴别鉴别】 (1) (1) 取本品约取本品约25mg25mg，加水，加水5ml5ml，滴加氢氧化钠试液使恰溶解，加硫酸铜试液滴加氢氧化钠试液使恰溶解，加硫酸铜试液1 12 2滴，即生成绿色沉淀。滴，即生成绿色沉淀。(2) (2) 取本品取本品25mg25mg，置试管中，加乙醇置试管中，加乙醇2.5ml2.5ml溶解后，沿管壁滴

24、加溶解后，沿管壁滴加对二甲氨基苯甲醛试液对二甲氨基苯甲醛试液2ml2ml，即显绿色，渐变，即显绿色，渐变深红色。深红色。(3) UV(3) UV。 例：例： 硫酸奎宁硫酸奎宁 【鉴别鉴别】 (1) (1) 取本品约取本品约20mg20mg，加水，加水20ml20ml溶解溶解后，分取溶液后，分取溶液10ml10ml，加稀硫酸使成酸性，即显，加稀硫酸使成酸性，即显蓝色荧光。蓝色荧光。(2)(2)显色反应显色反应 (3)(3)沉淀反应沉淀反应 (4)IR(4)IR 例：例：维生素维生素 【鉴别鉴别】 取本品取本品0.2g0.2g，加水，加水10ml10ml

25、溶解后，照溶解后，照下述方法试验。下述方法试验。 (1) (1) 沉淀反应。沉淀反应。 (2) (2) 取溶液取溶液5ml 5ml ，加二氯靛酚钠试液，加二氯靛酚钠试液1 12 2滴，滴，试液的颜色即消失。试液的颜色即消失。 (3) IR(3) IR。 光谱鉴别法光谱鉴别法紫外光谱法紫外光谱法 红外光谱法红外光谱法 原子吸收法原子吸收法 核磁共振法核磁共振法近红外光谱法法近红外光谱法法 质谱法质谱法X X射线粉末衍射法射线粉末衍射法1 1、紫外光谱鉴别法紫外光谱鉴别法( (Ultraviolet spectrophotometry) ) 测定测定ma

26、xmax，或同时测定，或同时测定minmin； 测定一定浓度的供试液在测定一定浓度的供试液在maxmax处的处的A A 规定规定和和E E 规定规定和和A A1 1/A/A2 2 经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性。特性。例例1 1：布洛芬布洛芬 【鉴别鉴别】 (1) (1) 取本品，加取本品，加0.40.4氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液制成每制成每1ml1ml中含中含0.25mg0.25mg的溶液，照分光光度法的溶液，照分光光度法（附录（附录 A A）测定，）测定，在在265nm265n

27、m与与273nm273nm的波长处的波长处有最大吸收，在有最大吸收，在245nm245nm与与271nm 271nm 的波长处有最的波长处有最小吸收，在小吸收，在259nm259nm的波长处有一肩峰。的波长处有一肩峰。 (2) (2) 本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集谱集8585图）一致。图）一致。 例例2 2： 维生素维生素2 2 【鉴别鉴别】 (1) (1) 。(2) (2) 取含量测定项下的溶取含量测定项下的溶液，照分光光度法（附录液，照分光光度法（附录 A A）测定，）测定，在在267nm267nm、375nm375nm

28、、与、与444nm 444nm 的波长处有最大吸收。的波长处有最大吸收。375nm375nm波长处的吸收度与波长处的吸收度与267nm267nm波长处的吸收度的比值波长处的吸收度的比值应为应为0.310.310.330.33；444nm444nm波长处的吸收度与波长处的吸收度与267nm267nm波长处的吸收度的比值应为波长处的吸收度的比值应为0.360.360.390.39。 2 2、红外光谱鉴别法红外光谱鉴别法( (Infrared spectrophotometry) ) 用于组分单一、结构明确的用于组分单一、结构明确的原料药原料药，特别适，特别适合不易区别的同类药

29、物，专属性强，应用广泛。合不易区别的同类药物，专属性强，应用广泛。 Ch.PCh.P和和BPBP均采用均采用标准图谱对照法标准图谱对照法 USP USP采用采用对照品法对照品法例例1 1：布洛芬布洛芬 【鉴别鉴别】 (1) UV.(1) UV. (2) (2) 本品的红外吸收图谱应与对照的图谱本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集（光谱集8585图）一致。图）一致。 利用不同物质在不同利用不同物质在不同色谱条件色谱条件下，产生各自下，产生各自的特征色谱行为（的特征色谱行为（比移值比移值或或保留时间保留时间）进行的鉴）进行的鉴

30、别试验。别试验。 采用与对照品在相同条件下进行色谱分离，采用与对照品在相同条件下进行色谱分离，并进行比较，根据两者并进行比较，根据两者保留行为保留行为和和检测结果检测结果是否是否一致来验证药品的真伪。一致来验证药品的真伪。TLC TLC HPLCHPLC、GC GC 1.薄层色谱鉴别法薄层色谱鉴别法 (Thin-Layer Chromatography)Rf 一般采用对照品（或标准品）比较法，一般采用对照品（或标准品）比较法，要求供试品与对照品主斑点的颜色与位置要求供试品与对照品主斑点的颜色与位置应一致。应一致。1.1.同等条件

31、下供试品与对照品的对比；同等条件下供试品与对照品的对比；2.2.供试品与对照品等体积混合；供试品与对照品等体积混合；3.3.与供试品化学类似结构的样品与对照品的对比；与供试品化学类似结构的样品与对照品的对比；4.4.与供试品化学类似结构的溶液与供试品溶液混合；与供试品化学类似结构的溶液与供试品溶液混合；(1)(2)(3)(4)例：例：硫酸阿米卡星硫酸阿米卡星 【鉴别鉴别】 (1) (1) 取本品与阿米卡星标准品适取本品与阿米卡星标准品适量，分别加水制成每量，分别加水制成每1ml1ml中含中含10mg10mg的溶液，照的溶液，照薄层色谱法（附录薄层色谱法（附录BB）试验，吸取上述两种）试验，吸取上述两种溶液各溶液各10l10l，分别点于同一硅胶薄层板上，分别点于同一硅胶薄层板上，以氯仿，以氯仿- -甲醇甲醇- -浓氨溶液浓氨溶液- -水水(1:4:2:1) (1:4:2:1) 为展为展开剂，展开后，晾干，显色，开剂，展开后，晾干，显色，供试品溶液与标供试品溶液与标准品