分光吸光度测定实验法测量原理是什么？

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2022-10-10 08:24 标签： 光谱法原理

本文通过相关试验，探讨酚试剂分光光度法测定甲醛含量实验中样品在室温下存放时间的 不同对其实验结果有何种影响。

关键词：酚试剂分光光度法；甲醛存放时间

对当今民用建筑工程室内空气中甲醛检测的仲裁方法是酚试剂分光光度法，理论上在采样后应尽快进行显色试验，而且在该方法中也有规定采样后样品在室温下应在 24h 内分析。然而，在实际操作中，分组采用所占用的时间，样品、仪器的运送、交接等等不可避免的因素，往往会造成采样后不能第一时间进行显色试验分析，也使得最初采样的第一组样品与最后一组采样的样品存在着存放时间的差异。这种差异是不可避免的，甚至有人设想，干脆把几天所采集的样品一次做分析。那到底样品存放时间的长短会对样品中甲醛的含量分析上带来什么样的影响呢？假若样品存放时间超过 24h 又会对分析带来多大的影响呢？本文正是针对这些问题而做相对应的试验，并分析其结果从中作出的一些探讨。

本试验将会以甲醛标准溶液与甲醛吸收液按一定比例混合，配制出待测溶液。用此样品溶液替代平时采用所得的样品作试验，从而减少由分组采样所造成时间差。另外再配制出相应甲醛吸收液作为参照样品，观察其相应变化。将所有样品一并存放于室温下，每隔一段时间对其中一组样品进行显色分析，从而观察存放时间对样品吸光度的影响。

本试验中所使用到的重要实验方法—分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法。当一束强度为 I0 的单色光垂直照射某物质的溶液后， 由于一部分光被体系吸收，因此透射光的强度降至 I。根据朗伯(Lambert)- 比尔(Beer)定律：A=abc 式中 A 为吸光度，b 为溶液层厚度（cm），c 为溶液的浓度（g/L)，a为吸光系数。其中吸光系数a 与溶液的本性、温度以及波长等因素有关。溶液中其他组分（如溶剂等）对光的吸收可用空白液扣除。由上式可知，当固定溶液层厚度 b 和吸光系数a 时，吸光度 A 与溶液的浓度成线性关系。在定量分析时，首先需要测定溶液对不同波长光的吸收情况（吸收光谱），从中确定最大吸收波长，然后以此波长的光为光源，测定一系列已知浓度 c 溶液的吸光度A，作出 A～c 工作曲线。在分析未知溶液时，根据测量的吸光度 A，查工作曲线即可确定出相应的浓度。这便是分光光度法测量浓度的基本原理。

至于甲醛溶液的显色原理是由于甲醛与吸收液酚试剂反应生成嗪，加入了显色液后，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。因此，根据样品颜色的深浅，便能作出比色定量。

而本试验中的样品长时间存放，无法确定当中物质变化，因此并未给出与工作曲线相对应的甲醛浓度，而是直接给出所测得的吸光度值。

⑴甲醛吸收液原液：称量 0.10g 酚试剂[C6H4SN (CH3)C:NNH2·HCl,简称 NBTH]，加水溶解，倾于 100ml 具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。

⑵甲醛吸收液：量取吸收原液 30ml，加 570ml 水，配制成 600ml 吸收液。制样前，现配现用。

⑷甲醛标准贮备溶液：取 2.8ml 含量为 36%～38%甲醛溶液，放入 1L 容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1ml 相当于 1mg 甲醛。

⑸甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成 1.00ml 含 10μg 甲醛、立即再取此溶液10.00ml，加入 100ml 容量瓶中，加入 5ml 吸收原液，用水定容至 100ml，此液 1.00ml 含 1.00μg 甲醛，放置30min 后，用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24h。

⑴10ml 具塞比色管。

⑵烧杯、量筒、容量瓶、移液管若干。

取 60 根 10ml 具塞比色管，分别加入 4.5ml 甲醛吸收液与 0.5ml 甲醛标准溶液，摇匀，配制成待分析甲醛样品，每 5 根为一组。另外再取 60 根 10ml 具塞比色管， 分别加入 5ml 甲醛吸收液，同样每 5 根为一组，作为对应的参照样品，都存放于室温下。

在其中一组甲醛样品及其对应的参照样品的共十根比色管中，分别加入 0.4ml 1%硫酸铁铵溶液，摇匀， 放置 15min。用 1cm 比色皿，以在波长 630μm 下，以蒸馏水作参比，测定各管溶液的吸光度。根据不同的存放时间，在经过 1、2、4、8 等小时后，各取出一组样品作上述显色实验。计算出各组甲醛样品的平均吸光度，并分别与第一组样品作对比，求出其偏差值。同时计算出各组参照样品平均吸光度，结果如表 1、图 1：

各组参照样品平均吸光度

从图 1 结果曲线中我们可以看到，甲醛样品所测得的吸光度随着存放时间的增长而迅速攀升，而参照的吸收液样品的吸光度却相当平稳，增长相对不明显。即在存放过程中，并非有大量空气中的游离甲醛被样品所吸收，从而使得样品甲醛含量迅速提升。可以认为甲醛样品的吸光度迅速提升是由于嗪的其他反应所造成的。从表 1 可见，存放时间在 12h 以内的 1～6 组样品，其显色所测得吸光度与初始吸光度偏差在 5%以内，尚可用作甲醛浓度分析。而在室温下存放超过 24h 后显色的 8～ 12 组样品，所测得的吸光度已远远偏离初始吸光度，故已不能用作甲醛浓度分析。

与《酚试剂分光光度法测定空气中甲醛含量》中的要求相符，样品在室温下应在 24h 内分析，把几天来采的样品一起做分析的做法是不可行的。同时，尽管存在各种可能性使显色实验不能及时完成，也应尽可能在采样后的 12h 内对样品作分析，以确保实验数据的可信度。

[1]GB ,民用建筑工程室内环境污染控制规范 [S]

[2]王喜元 潘红 熊伟，民用建筑工程室内环境污染控制规范辅导教材[M],北京：中国计划出版社，2006：235-238

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