质谱图正谱和负谱出来的产物差别会很大吗？

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2022-05-14 14:48 标签： 同分异构体的质谱图完全相同吗

  • 你把质谱图弄上来看看啊，你用的什么化学源，正模式还是负模式，是用全扫描模式吗，质谱一般会有一些基峰，即质谱里残存的杂质峰，但基数一般不大。质谱只能鉴定某一类物质，具体是哪种物质是鉴定不出来的。

  • 这说明那个峰不纯啊，用长柱子把峰分开

  • 不知我对你的问题理解得对不对：
    1，即使是纯物质的质谱图，也会出现很多不同质荷比的峰——质谱本来要检测的就是那些被打碎的碎片不是？
    2，一般质谱仪器都会带有数据库，可根据测试结果进行自动检索，然后会依匹配程度给出若干参考结果——注意，仅仅是参考而已。
    3，最后对质谱结果的解读，还要靠我们的脑子，依据我们的经验。因为数据库的容量是有限的，我们的实验条件也未必能完全重复制作标准谱图时的条件，所以自动检索出来的结果仅能作为参考，特别是在合成报道较少的新物质时更是如此。
    4，因此，我们要根据对所实施反应的理解，对可能的产物结构有一个初步判断，然后再根据质谱结果确定分子离子峰，最终根据碎片信息确定分子结构。

  • 那个应该已经分开了，我们用液相分析过很久了，在质谱中也出现了一个峰，但是在给的数据中有很多的分子量。不知道是数据没有处理好还是什么原因。

  • 这个是液质联用的质谱图，每一个峰上都对应给了几个分子量，这个事怎么回事，听别人说液质联用也是可以一个峰对应一个分子量的啊

  • 1. 你最好在做液质联用时，串联上DAD检测器，用你原来做LC分析的流动相移植过来，如果流速过高的话，可以柱后分流一下。这样你可以把你原来LC的色谱峰和质谱的结果从保留时间上对应。
    2. 就目前结果来看，每个保留时间都得到不止一个峰，一是可能你的样品本身不纯，而现有的液质联用的液相条件并不能很好的分离，在液质上出的每个峰都不止一个化合物。二是就目前的质谱条件，其中可能包含碎片离子。三是做scan的话，本身会包含很多背景离子，如果扣一下背景，可能会好一些。
    3. 以我的感觉，你可能要降低一下你的期望值，可能得不到一个峰对应一个分子量的理想结果。你需要从你的样品来源、文献资料，从现有的结果中筛选你的结果。仪器分析的结果，人的分析还是很重要的。

  • 我不太懂你的意思，你的图看上去应该是安捷伦TOF吧，走了四十多分钟，TIC比较低，没有给出棒状图，你所说的出很多分子量是什么意思，是指TIC上的一个峰出的棒状图有很多分子量么？还是说你想要某个分子量的结果，那直接提取离子流好了，或者直接用EIC采集

  • 嗯，是的，我们去别的地方测的样品，就给了这个图，然后给了每个时间对应的分子量，就是说每个峰的时间内，都给出了四五个分子量。他们给的是一个excel表，里面有600多个分子量，没有给具体的棒状图。因为每一个峰的时间内都给了四五个分子量，所以我不能确定。

  • 请问guevara1967 ,“你最好在做液质联用时，串联上DAD检测器，用你原来做LC分析的流动相移植过来，如果流速过高的话，可以柱后分流一下。这样你可以把你原来LC的色谱峰和质谱的结果从保留时间上对应。”这个怎么操作，能说具体一点么？一直对把“LC的色谱峰和质谱的结果从保留时间上对应”这个问题非常困惑，谢谢啦！

  • 我指的是你已有LC的结果，想与MS的结果对上，操作时液相后面接DAD，后面再接质谱，这样同时出LC-DAD的图和质谱的图，质谱的保留时间会比DAD稍落后一点，0.1-0.2min的样子，这样就能对应起来

  • 看到你这个图了，还应该有一个峰高吧，例如一个TIC中基峰是多少？

  • 一个峰对应一个分子量是 理想情况，而且只有一个，你怎么分析它加的什么离子。你打一个纯物质质谱上也会出几个峰吧，即使扣好背景。
    你怎么判断你们液相分的很纯，做液质本身也是检测你是否分的纯。看你的液相图这个混合物应该较为复杂，离分纯还有一定距离。再说即使你分纯了，到液质时本身进样量就会减小，系统也不一样，很难一次就重现出你们的液相图。
    光凭液质分析混合物难度太大了，要对样品足够了解加上很深的质谱解析功底。结合其他手段吧。
    以后还是看看棒状图，峰太多时，小峰就先不看它了，看主要的。当然不排除小峰是主要物质。

  • 是有一个峰高，但是没有给基峰，峰高的话也都差别不大。excel表格里面有height这一项，但是没有很明显的差别。

  • 也接触过液质分析未知化合物，当时接了个pDA检测器，通过液相检测器的出峰时间，对应时间的质谱给出的分子量，同时你要自己观察扣除杂质干扰分子量比如塑化剂出现的峰，当然了，在这一时间点上也会有很到分子量，你可以加大浓度，估计最高分子量就是，假如还不确定可以进不同浓度的，看看是不是这分子量有比例关系。我看你给的图，一分钟左右的是不是干扰物，后边的才是你想要的？建议接PDA。也刚刚接触液质，也不太懂。

  • 同时还建议你，先进行全扫，确定了你的分子量，在进行子离子扫描。

  • 如果都差不多，要么很不纯，要么主要东西没出来，都是基质峰。

  • 这个你做一下图，是不是就是棒状图，或者让他们提供棒状图啊

  • 你送去检测的物质纯不纯？如果是由很多物质组成的混合物，比较难做到TIC图中一个峰对应一种物质。可以先把你的检测物提纯一下，而且增加色谱柱的梯度时间，结果能好点。不过尽管这样可能还是很难得到你想要的结果。

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