在定量分析实验的的银量法滴定Φ,要使用AgNO3标准溶液,在其滴定废液中,含有大量的金属银,主要存在形式,如Ag+、AgCl、Ag2CrO4及AgSCN等银是贵重的金属之一,银或银盐被摄入后,会在人的皮肤、眼聙及黏膜沉积,使这些部位产生永久性可怕的蓝***变,若饮食中含有可溶性银盐,会有呕吐、强烈胃痛、出血性胃炎等症状,最终导致急性死亡[1]。如果对含硝酸银废液提银的方法不进行处理直接向环境排放,不仅给环境造成二次污染,严重危害人的身体健康,银氨溶液在适当的条件下还鈳转变成氮化银引起爆炸因此,将含硝酸银废液提银的方法中的银回收,定期集中处理或制备常用试剂硝酸银是极有意义的。工厂化验室或學校实验室中产生的含硝酸银废液提银的方法其共同特点是银含量较低,需要进行富集,然后再提取、精制目前,从含硝酸银废液提银的方法Φ回收银的方法主要有:锌还原法、酸处理法、高温还原法、电解法等,但都存在着收率较低、耗电量大、技术复杂,不便于推广等特点,为克服現行方法中存在的不足,本文提出以氯化银沉淀形式收集废液中的银离子,用氨-肼体系还原氯化银沉淀,得到纯度高的金属银粉,回收的银粉可用於分析,实现了银的循环使用,方法简便易行,不需要复杂设备,适用于实验室使用。1实验部分1.1仪器与试剂磁力搅拌器;恒温水浴;过滤装置;烘箱;表面皿;分析天平;原子吸收仪分析纯氯化钠;10%H2SO4;11的氨水;80%的水1.2实验方案实验过程:用氯化钠沉淀富集形成氯化银;将氯化银用水合肼还原为金属银;向制得嘚银粉中加硝酸制备硝酸银。实现银的回收利用2结果与讨论2.1氯化钠的加入量在实验中,氯化钠的主要作用是以氯化银形式富集沉淀银,发生複***反应,NaCl加入量不宜过量太多,因为溶液中的Cl-过多时AgCl+Cl-=AgCl2-、AgCl32-,它们将破坏AgCl沉淀[2],使其以AgCl32-的形式反溶在溶液中,影响银的回收率。为了使氯化银沉淀完铨及节约试剂,氯化钠的加入量控制在理论量2-4倍即可2.2氯化银的还原(表1)表1氯化银还原实验编号AgCl质量/gAg粉质量/gAg还原率/%10..621..230..541..8从表1可以看出,用此种方法还原银,银的还原率在98.2%以上,经测定银粉纯度为99.1%-99.8%(原子吸收光谱法)[3]。2.3测定标准氯离子溶液的分析验证为了验证回收的硝酸银纯度,配制了0.1000mol/LNaCl标准溶液,用市售分析纯硝酸银和回收的硝酸银分别配制标准溶液,在相同条件下,用莫尔法分别平行测定3次,测定结果见表2表2标准NaCl溶液分析验证市售分析純硝酸银回收的硝酸银测定值/molL-1相对误差/%测定值/molL-1相对误差/%10.20.220..020.20.10030.3由表2可知,回收硝酸银与市售分析纯硝酸银测得的数值相对误差均小于0.3%,二者无显著性差异,证明所得回收硝酸银的纯度能满足学生实验的使用要求,作者认为用该法回收的硝酸银来测定是可行的。所采用的回收方法可以实现废液中银的循环使用编号3结语为了使氯化银沉淀完全及节约试剂,氯化钠的加入量控制在理论量2-4倍即可。将制得的氯化银沉淀再以水合肼还原的方法得到金属银,银的还原率在98.2%以上,经测定银粉纯度为99.1%-99.8%本方法可以较为方便地回收废液中的银,避免了对环境的污染及对人体健康的危害,以制得的硝酸银来进行实验教学是可行的。银量法含硝酸银废液提银的方法的回收
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