氢在钢中的渗透特性及镀层阻氢渗透机理的研究--《华东理工大学》2012年博士论文
氢在钢中的渗透特性及镀层阻氢渗透机理的研究
【摘要】：氢是自然界中含量最为丰富的元素之一,其在化工、石油、能源等工业方面有着重要的地位,氢的提取和加工对于全球的经济发展也是至关重要的。然而,当氢进入到金属结构材料当中以后,将会引起材料的韧性和塑性等力学性能下降,导致氢致材料损伤现象的出现。为了避免或延缓氢对金属材料的损伤,通常采用在金属材料表面制备一层或多层阻氢涂层,来阻碍或延缓氢的进入。因此研究氢在金属材料中的渗透行为对完善金属材料氢损伤理论具有重要的作用,同时为防止氢腐蚀,研究阻氢涂层对提高临氢设备的使用寿命具有重要的意义。
本文首先以AISI304奥氏体不锈钢为研究对象,利用电化学氢渗透技术研究了氢在奥氏体不锈钢中的扩散行为,分析了阴极侧不同充氢电流密度对氢在金属材料中的有效扩散系数、阴极侧表面以下的氢浓度和阳极侧稳态渗透电流密度值等氢渗透参数的影响。采用阴极充氢的方法和XRD技术研究了阴极充氢和阴极侧充氢后的时效对冷轧和退火AISI304不锈钢产生相变以及阴极充氢和时效对产生表面裂纹的影响。
为了研究阻氢涂层对阻氢扩散的机理,选用扩散系数较大的低碳钢作为基体材料。采用氢扩散理论拟合方法和时间滞后法评估了氢在低碳钢中的有效扩散系数,通过对部分衰减和积聚试验渗透瞬态曲线的拟合,获得了氢在低碳钢中的实际扩散系数及浓度分布。
通过调整电镀液成分配比及电镀工艺参数,获得了Zn-Ni-Cd三元合金镀层。利用氢在工业纯铁箔片中扩散系数较大的特性,采用工业纯铁箔片做基体,获得了氢在Zn-Ni-Cd三元合金材料中的扩散系数及表观溶解度。在相同的阴极侧充氢情况下,比较了氢在低碳钢材料以及带有不同Zn-Ni-Cd镀层厚度的低碳钢组合材料中的扩散渗透情况,分析了Zn-Ni-Cd镀层对阻氢扩散的影响。利用氢扩散达到稳态后试样进入侧和出口侧的双解吸电流密度曲线,对低碳钢材料以及带有Zn-Ni-Cd镀层的组合材料中扩散氢和捕捉氢的含量进行了测定与表征,并分析了可逆捕捉陷阱对阻止氢在带有镀层的组合材料中扩散的影响。
以氢浓度分布的亨利定律为基础,建立了两层材料界面处氢扩散的衔接条件,利用菲克第二定律建立了涂层／金属组合体系一维氢渗透理论模型,结合氢在带有Zn-Ni-Cd镀层的组合材料中渗透的实验参数,详细讨论了镀层位于基体不同侧时氢在组合材料各层中随时间和试样厚度变化的浓度分布、阳极侧的渗透电流密度变化情况以及相应的阻氢效果和机理。
【关键词】：
【学位授予单位】：华东理工大学【学位级别】：博士【学位授予年份】：2012【分类号】：TG174.44【目录】：
摘要5-6Abstract6-8目录8-11文中所用主要符号说明11-13第1章 绪论13-26 1.1 研究背景及意义13-15 1.2 氢扩散行为测定方法的研究状况15-16 1.3 氢在金属表面的吸附与进入16-17
1.3.1 阴极充氢时氢的吸附与进入16-17
1.3.2 在含氢气氛中气态氢的吸附与进入17 1.4 材料中的结构缺陷陷阱对氢渗透行为研究的影响17-20 1.5 氢在奥氏体不锈钢和碳钢材料中的扩散行为20 1.6 防氢腐蚀技术的研究现状20-22 1.7 阻氢复合涂层的理论研究现状22-24 1.8 本课题主要的研究内容24-26第2章 电解充氢时氢的扩散和试验方法的研究26-40 2.1 引言26 2.2 金属材料中氢陷阱的性质与分类26-27 2.3 氢渗透试验方法的研究27-33
2.3.1 电化学氢渗透法的基本原理28-30
2.3.2 参比电极的选取及阳极侧极化电位的选择30-31
2.3.3 阴极充氢侧电解液中毒化剂的影响31-33
2.3.4 表面状态对氢渗透行为的影响33 2.4 氢在单层金属材料中的扩散模型研究33-38 2.5 本章小结38-40第3章 氢在奥氏体不锈钢中的渗透行为研究40-51 3.1 引言40 3.2 氢在奥氏体不锈钢中的渗透行为研究40-45
3.2.1 氢在奥氏体不锈钢中的电化学渗透实验40-42
3.2.2 充氢电流密度对氢渗透速率的影响42
3.2.3 不锈钢初始状态对氢渗透行为的影响42-43
3.2.4 阴极充氢电流密度对氢渗透参数的影响43-45 3.3 阴极充氢对奥氏体不锈钢相变的影响45-48
3.3.1 阴极充氢对相变的影响46-47
3.3.2 阴极充氢后时效对相变的影响47-48 3.4 阴极充氢和时效对表面裂纹的影响48-49 3.5 本章小结49-51第4章 氢在低碳钢中的渗透特性研究51-63 4.1 引言51 4.2 表面效应和氢捕捉在氢扩散过程中的影响51-53 4.3 电化学氢渗透实验53-54
4.3.1 试样的制备53
4.3.2 电化学氢渗透实验53-54 4.4 氢在低碳钢中的扩散系数及浓度分布54-58 4.5 捕捉氢在低碳钢试样中的含量及分布规律58-62 4.6 本章小结62-63第5章 涂层/金属组合体系氢渗透理论模型研究63-72 5.1 引言63 5.2 多层材料的氢渗透理论模型63-66
5.2.1 带电场双层组合体系的恒电流时间滞后法63-64
5.2.2 氢在陶瓷-金属复合体系中的一维渗透理论模型64-66 5.3 涂层/金属组合体系氢渗透理论模型研究66-71
5.3.1 涂层位于出氢侧的氢渗透理论模型66-68
5.3.2 涂层位于出氢侧时金属/涂层组合体系的整体扩散系数68-69
5.3.3 涂层位于充氢侧的氢渗透理论模型69-70
5.3.4 涂层位于充氢侧时涂层/金属组合体系的整体扩散系数70-71 5.4 本章小结71-72第6章 Zn-Ni-Cd三元合金镀层的阻氢渗透试验研究72-89 6.1 前言72-73 6.2 氢在工业纯铁箔片中扩散系数的测定73-74 6.3 氢在Zn-Ni-Cd三元合金中的扩散特性研究74-77
6.3.1 Zn-Ni-Cd三元合金材料的制备74
6.3.2 Zn-Ni-Cd合金镀层的成分分析及表面形貌观察74-75
6.3.3 Zn-Ni-Cd合金材料的电化学氢渗透试验75-76
6.3.4 氢在Zn-Ni-Cd合金材料中的扩散系数、渗透性及溶解度76-77 6.4 氢在低碳钢基体+Zn-Ni-Cd镀层组合体系中扩散渗透的试验研究77-81
6.4.1 Zn-Ni-Cd镀层在低碳钢基体上的制备77-78
6.4.2 低碳钢/Zn-Ni-Cd镀层组合试样的电化学氢渗透试验78-79
6.4.3 Zn-Ni-Cd镀层/低碳钢组合试样的电化学氢渗透试验79-81 6.5 镀层对扩散氢和捕捉氢含量的影响81-87 6.6 本章小结87-89第7章 镀层/金属组合体系阻氢扩散的机理研究89-111 7.1 引言89 7.2 镀层位于出氢侧的阻氢扩散理论研究89-93
7.2.1 镀层位于出氢侧的理论渗透曲线89-92
7.2.2 镀层位于出氢侧时基体/镀层组合体系的整体扩散系数92-93 7.3 氢在基体/镀层组合材料中的扩散及浓度变化研究93-102
7.3.1 氢在单层材料中的扩散及浓度变化93-96
7.3.2 氢在基体/镀层组合材料中的扩散及浓度变化研究96-102 7.4 镀层位于充氢侧的阻氢扩散理论研究102-109
7.4.1 镀层位于充氢侧的理论渗透曲线102-103
7.4.2 镀层位于充氢侧时镀层/基体组合体系的整体扩散系数103-104
7.4.3 氢在镀层/基体组合材料中的扩散及浓度变化研究104-109 7.5 本章小结109-111第8章 研究结论与展望111-114 8.1 论文主要研究内容及结论111-112 8.2 本论文的创新点112-113 8.3 对今后工作的展望113-114参考文献114-123致谢123-124攻读博士学位期间的主要成果124
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