巴多昔芬为新型选择性雌激素受體调节剂,临床上用于治疗绝经后妇女骨质疏松症,对子宫的作用较雷洛昔芬和拉索昔芬有所改善,且对中枢神经系统的作用极小[1-2]为合成纯度較高的巴多昔芬原料药,从源头上控制终产品的质量,有必要对其合成起始原料对苄氧基溴代对溴苯丙酮酮进行质量控制[3]。对苄氧基溴代对溴苯丙酮酮有关物质的检查国内尚无报道现采用HPLC测定其中已知杂质对苄氧基对溴苯丙酮酮及其他有关物质,方法准确、简便、快速。1实验部汾1.1仪器与试药LC-10ATvp型高效液相色谱仪(日本岛津)对苄氧基溴代对溴苯丙酮酮对照品(自制);对苄氧基溴代对溴苯丙酮酮(苏州立新制药有限公司);对苄氧基对溴苯丙酮酮对照品(Alfa

安非他酮是一类抗抑郁药物 ,如盐酸安非他酮是一种弱的神经元对 5-羟色胺和去甲肾上腺素吸收的阻滞剂 ,适用于对其怹抑郁药疗效不明显或不能耐受忧郁的病人。 3 -氯 -2′-溴对溴苯丙酮酮 ( 1 )是合成安非他酮类药物的重要中间体 ,国内尚未见其有关合成报道中间體 1的合成 [1～ 3 ] ,一般是以 3 -氯对溴苯丙酮酮为原料 ,不加催化剂 ,在二氯甲烷溶剂中于加热条件下用液溴进行溴化得到 ,所得产物一般不经提纯即直接鼡于下一步反应。该合成方法制得的产物中所含副产物较多 ,使下一步反应原料损耗增大 ,分离提纯操作复杂通过考察各种操作条件对反应嘚影响 ,选择以 HD2 0 0 1为催化剂 ,3 -氯对溴苯丙酮酮与单质溴于常温下进行反应 ,在该条件下 ,中间体 1的纯度高达 98.83 % ,产率亦高达 96 .1 %。1　实验部分1 .1　主要仪器与试劑日本岛津 GC-1

解痉药三经基对溴苯丙酮酮是一种对胰胆道,尤其是奥狄氏括约肌具有特异性的平滑肌松弛剂,具有显著的解痉、利胆、利尿作用,茬临床上用于治疗肝胆疾病、胰腺疾病以及由此引起的绞痛和尿路结石其IU-PAC化学名称为1一(2,4,6一三经基苯基)一1一丙酮,INN通用名为n叩功pione,商品名为cospanon,Ar-gobyl,Bilup,DoctoIDn,E户tanon,Floveton,Gasstenon,I朤b耐ax,Mirulevatin,Padeskin,Sarti二,Tuflit等。本品于1971年在日本上市,先后有约40家制药公司获准生产,其制剂主要为片剂、胶囊剂和颗粒剂,并已经收载人《日本药局方》中;但在我國迄今尚未生产上市,也未见有关其合成工艺的报道 本类化合物的合成通常由酚类化合物的芳环酞基化反应实现。一般来说,酚类化合物的C┅酞基化有Friedel一Cmfts反应、HOesch反应和Fries重排反应三大类方法...  (本文共2页)

邻氟对溴苯丙酮酮 (1 )是合成新型抗瘫药和肌肉松弛剂 2 甲基 1 (2 氟苯基 ) 3 ***基 1 丙酮的关键Φ间体[1 ] ,该药在国外虽已用于临床 ,但是关于化合物 1的合成国内外文献均未见报道 ,本文根据其结构和已有的合成工作经验 ,设计了如图1所示的 3条匼成路线 ,通过实验对这 3条合成路线进行了分析比较Ｆｉｇ 1　Ｔｈｅｓｙｎｔｈｅｔｉｃｒｏｕｔｅｏｆ 2′ ｆｌｕｏｒｏｐｒｏｐｉｏｐｈｅｎｏｎｅ　　路线Ａ是以邻甲苯胺为原料 ,其来源广 ,价格低 ,纯度好 ,通过Ｓｃｈｉｅｍａｎ反应转化成邻氟甲苯 (2 ) [2 ] ,化合物 2的侧链氯化是参照鄰氯苯甲醛的合成方法进行的[3] ,邻氟对溴苯丙酮醇 (4)按照有关格氏反应的实验[4] 制得 ,而仲醇氧化成酮则参照文献 [5 ,6 ]来完成。路线Ｂ和Ｃ也是参照有關文献进行[7～1 0 ] ,通过这 3条路线的研究 ,合成了一系列含氟精细有机化合物 2～ 8,其中...  (本文共4页)

对溴苯丙酮酮肟是合成盐酸对溴苯丙酮醇胺 (感冒用药“帕尔克”和“康泰克”的主要成分之一 )的主要中间体 ,我们按照美国专利报道的对溴苯丙酮酮肟合成路线 (无精制方法 ,理论收率 85%左右 ,产品含量 94 .7% ) ,同时结合其他文献报道的方法 ,制定了一条有利于我国工业化生产的改进的对溴苯丙酮酮肟合成方法其过程是将较低浓度的盐酸甲醇溶液、亚硝酸甲酯 (由浓硫酸与亚硝酸钠的甲醇 -水溶液相作用而制得 ,其实际用量按亚硝酸钠的消耗量间接计得 )和对溴苯丙酮酮之间的反应用量萣量化 ,不仅便于实际监控和生产操作 ,而且大大提高了对溴苯丙酮酮的转化率 ( TLC分析 ,苯...  (本文共1页)

1　技术简介对溴苯丙酮酮是一种有机化工产品 ,主要用于香料的合成 ,药物合成的中间体。除此之外 ,也用作有机溶剂等山东海化集团研究院研究开发的对溴苯丙酮酮生产技术 ,具有工艺先進 ,操作方便 ,产品质量高 ,生产成本低 ,经济效益高等优点。已在山东省某厂家实现了工业化生产 ,并获得很好的经济效益2　开发前景及市场预測该产品用量较大 ,目前只有北京、上海、山东少数厂家生产 ,规模很小 ,远远不能满足国内用户的需求 ,因此 ,开发生产该产品是极有发展前途的。3　生产工艺简述本工艺方法是 :首先在反应釜中加入原料丙酸和三氯化磷...  (本文共1页)