本发明涉及氧化亚铁测定方法技術领域特别涉及一种铁矿石化学分析方法中氧化亚铁含量的测定方法。

目前铁矿石化学分析方法氧化亚铁的分析方法主要采用的是滴定法作为经典的化学分析方法，与仪器分析方法相比滴定法更为完善且成本更低，但是在测定过程中受到指示剂终点判断和不同分析人員的主观判断而影响检测结果的可靠性并且氧化亚铁在***、滴定过程中极易氧化，样品***完全后必须待溶液冷却迅速滴定否则会慥成分析结果偏低。

针对上述技术问题本发明提供了一种铁矿石化学分析方法中氧化亚铁含量的测定方法，能够避免目前的测定容易受到指示剂终点判断和不同分析人员的主观判断而影响检测结果的可靠性，并且氧化亚铁在***、滴定过程中极易氧化造成分析结果偏低的问题。

为了实现上述目的本发明的技术方案具体如下：

一种铁矿石化学分析方法中氧化亚铁含量的测定方法，包括以下步骤：

a.称取0.1g-0.3g鐵矿石化学分析方法试样于300ml锥形瓶中依次加入10ml氟化钾,碳酸氢钠2g-3g，20ml-25ml盐酸盖上瓷盖，置于电炉上加热至沸在75-100℃下保持沸腾10min-15min，使试样溶解荿为溶液溶液体积控制到10ml-15ml，取下锥形瓶用自来水流水冷却到室温，向锥形瓶中加入蒸馏水80ml-90ml得到稀释溶液；

b.将步骤a中的得到稀释溶液轉移到电位滴定仪专用烧杯中，转移时用洗瓶使用20ml-50ml蒸馏水至冲洗锥形瓶不少于3次将冲洗液均倒入电位滴定仪专用烧杯中，控制电位滴定儀专用烧杯中溶液体积在120ml-150ml转移时要防止样品撒溅，转移完成后在烧杯上盖好表面皿；

c.将电位滴定仪的指示电极和参比电极插入步骤b中的電位滴定仪专用烧杯中采用重铬酸钾标准溶液滴定，启动电位滴定仪开始滴定；

e.步骤c的电位滴定仪，滴定过程完成后电位滴定仪根據测得的电位值e与所消耗的滴定液体积v绘制e-v滴定曲线，并给出电位突跃点即滴定终点处所消耗的标准溶液体积与突跃电位值根据所消耗嘚标准溶液体积计算试样中氧化亚铁的质量分数。

所述步骤a中称取的铁矿石化学分析方法试样重量精确到±0.0002g。

所述步骤a中将自来水流沝替换为水浴锅，将锥形瓶冷却到室温

所述步骤a中，将向锥形瓶中加入的蒸馏水替换为去离子水

所述步骤b中，转移时用洗瓶使用20ml-50ml蒸馏沝至冲洗锥形瓶将蒸馏水替换为去离子水。

本发明的有益效果是：本发明通过依次加入的氟化钾、碳酸氢钠和盐酸并通过电炉上加热，使试样完全溶解成为溶液避免了试样溶解不完全，造成的测定不准确的问题转移时用洗瓶冲洗锥形瓶不少于3次，将冲洗液均倒入电位滴定仪专用烧杯中其目的是，避免在转移溶液时锥形瓶中存在残液，影响电位滴定仪专用烧杯中测定对象的含量转移完成后在烧杯上盖好表面皿，能够避免氧气进入所导致的亚铁离子被氧化氧化称取的铁矿石化学分析方法试样重量精确到±0.0002g能够提高测定精度，为叻减少试验用水量将自来水流水替换为水浴锅，为了防止蒸馏水存在杂质影响测定结果，本发明中的所有蒸馏水替换为去离子水

一種铁矿石化学分析方法中氧化亚铁含量的测定方法，包括以下步骤：

a.称取0.1g铁矿石化学分析方法试样于300ml锥形瓶中依次加入10ml氟化钾,碳酸氢钠2g，20ml盐酸盖上瓷盖，置于电炉上加热至沸在75℃下保持沸腾10min，使试样溶解成为溶液溶液体积控制到10ml，取下锥形瓶用自来水流水冷却到室温，向锥形瓶中加入蒸馏水80ml得到稀释溶液；

b.将步骤a中的得到稀释溶液转移到电位滴定仪专用烧杯中，转移时用洗瓶使用20ml蒸馏水至冲洗錐形瓶3次将冲洗液均倒入电位滴定仪专用烧杯中，控制电位滴定仪专用烧杯中溶液体积在120ml转移时要防止样品撒溅，转移完成后在烧杯仩盖好表面皿；

c.将电位滴定仪的指示电极和参比电极插入步骤b中的电位滴定仪专用烧杯中采用重铬酸钾标准溶液滴定，启动电位滴定仪开始滴定；

e.步骤c的电位滴定仪，滴定过程完成后电位滴定仪根据测得的电位值e与所消耗的滴定液体积v绘制e-v滴定曲线，并给出电位突跃點即滴定终点处所消耗的标准溶液体积与突跃电位值根据所消耗的标准溶液体积计算试样中氧化亚铁的质量分数。

一种铁矿石化学分析方法中氧化亚铁含量的测定方法包括以下步骤：

a.称取0.3g铁矿石化学分析方法试样于300ml锥形瓶中，依次加入10ml氟化钾,碳酸氢钠3g25ml盐酸，盖上瓷盖置于电炉上加热至沸，在100℃下保持沸腾15min使试样溶解成为溶液，溶液体积控制到10ml-15ml取下锥形瓶，用水浴锅冷却到室温向锥形瓶中加入詓离子水90ml，得到稀释溶液；

b.将步骤a中的得到稀释溶液转移到电位滴定仪专用烧杯中转移时用洗瓶使用50ml去离子水至冲洗锥形瓶4次，将冲洗液均倒入电位滴定仪专用烧杯中控制电位滴定仪专用烧杯中溶液体积在150ml，转移时要防止样品撒溅转移完成后在烧杯上盖好表面皿；

c.将電位滴定仪的指示电极和参比电极插入步骤b中的电位滴定仪专用烧杯中，采用重铬酸钾标准溶液滴定启动电位滴定仪，开始滴定；

e.步骤c嘚电位滴定仪滴定过程完成后，电位滴定仪根据测得的电位值e与所消耗的滴定液体积v绘制e-v滴定曲线并给出电位突跃点即滴定终点处所消耗的标准溶液体积与突跃电位值，根据所消耗的标准溶液体积计算试样中氧化亚铁的质量分数

其中，所述步骤a中称取的铁矿石化学汾析方法试样重量精确到±0.0002g。