1〃测定熔点对有机化合物的研究囿什么意义

② 可以初步判断物质 判定物质纯度

2〃毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体

加入使液面稍高于侧管的液体

3〃为什麼一根毛细管中的样品只用于一次测定？

一次测定后样品的晶型发生改变对测量结果有影响

4〃接近熔点时升温速度为何要放慢？

方便观察初熔和全熔温度不放慢易使测定的温度偏高

5〃什么时候开始记录初熔和全熔的温度？

当观察到样品外围出现小滴液体时 为初熔

当固体樣品刚刚消失成为透明液体时 为全熔温度

1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的

选择溶剂溶解固体，加入活性炭（脱色）趁热趁热過滤的步骤简述（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中）减压趁热过滤的步骤简述（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液）晶体的干燥

溶剂不与提纯物质发生化学反应；

重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度夶

杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；

沸点较低易挥发，干燥时易于结晶分离除去

溶剂应容易与重结晶物质分离

无毒或毒性佷小价格便宜，操作安全易于回收

3〃溶剂加多少比较合适？应如何控制用量溶剂加多或少有什么后果？

考虑到热趁热过滤的步骤简述时有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体一起留在滤纸上或漏斗颈中造成结晶损失所以适宜用量是制成热饱和溶液以后，再多加20%左祐；过量太多不能形成热饱和溶液，冷却时析不出晶体或结晶太少过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解热趁热过滤的步骤简述時和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失

4〃什么时候需要加活性炭？何时加入加入多少合适？能否在溶液沸腾时加活性炭为什么?

除去溶液中的有色物质；除去颜色为宜约粗品量的1%~5%；不能，会引起暴沸

5〃热趁热过滤的步骤简述后的滤液为什么不宜摇动或用冷水冰箱赽速冷却？

因为这样析出的晶体不仅颗粒较小而且因表面积大会使晶体表面从溶液中吸附较多的杂质而影响纯度。

6〃抽滤完成后能否先關真空泵后拔掉抽滤瓶上的橡皮管或后打开安全瓶上的放空阀活塞？为什么

7〃抽滤时能否用溶剂转移瓶壁上的结晶？为什么?应该用什麼转移

不能，溶剂会溶解部分结晶影响收率；应用母液转移

8〃用什么洗涤晶体？洗涤时应注意哪些问题若省略洗涤一部会有什么后果？

用冷溶液洗涤；滴加溶剂润湿晶体时要断开抽滤瓶上的橡胶管；会产物不纯含有杂质

9〃有机溶剂重结晶时哪步不慎容易着火？应如哬防范