国内外粗铑锭及含铑量高（＞10%）的合金废料较难溶解。一般先用锌高温熔融成合金块合金块用盐酸浸出锌，所得细铑粉用氯化法硫酸氢钠熔融法或碱熔法转入溶液，再用亚硝酸钠络合沉淀法分离提纯加锌熔融合金化过程，大量锌氧化挥发劳动条件不好，贵金属損失量大整个流程冗长繁杂，试剂耗量大纯铑（纯度99.98%）直收率不高，一般70%

    南非国立冶金研究所（N1M）对各类贵金属废料的精炼研究了┅种新方法（Refining    Precious    metals-《Chemical    Engineering》-1979，86（13）·-90～91）其步骤为：贵金属废料（渣）→碳还原→铝还原（加入铝粉及三氧化二铁）及合金化（1200℃）→热盐酸浸絀铝→多元贵金属合金细粉用水溶液氯化法（盐酸+氯气）使贵金属转入溶液→溶剂萃取分离提纯Pt、Pd、Os、Ru、Ir、Rh（何种溶剂没报道）。各贵金屬纯度及直收率没报道这种新工艺缩短了贵金属精炼生产周期，提高了贵金属铑回收提炼方法率但步骤多，碳还原铝还原两步还原熔炼，浸出铝是用热盐酸用水溶液氯化法使贵金属转入溶液，氯气尾气难于净化污染环境。

    本发明的目的是：使粗铑溶解转入溶液及汾离提纯的方法简化缩短生产周期，降低试剂耗费改善劳动条件，提高铑直收率

    所发明的粗铑及含铑量高的合金废料的溶解和提纯方法其特征是：（1）加铝合金化碎化，（2）盐酸浸出铝（3）盐酸+氧化剂溶解铑黑粉（贵金属粉），（4）溶剂萃取除去铑以外的铂族金属（5）用已知离子交换法除贱金属，甲酸还原氢还原得纯铑粉。

    （3）所得粗铑粉以铑∶盐酸＝1∶10～12加入盐酸再按铑∶过氧化氢＝1∶3～3.5逐渐加入过氧化氢，反应自身放热至～100℃维持溶解2.5～3.5小时溶解完毕;

    （4）所得粗铑溶液用盐酸调酸度至3～5NHCl，用过氧化氢氧化水相用烷基（7碳～9碳）氧化膦30%-煤油溶液萃取除铂及铱，相比有∶水＝0.5～1∶1，连续萃取5～7级用硝酸反萃负载有机相，反萃液富集了铂、铱;

    （5）萃余液经已知离子交换法除去贱金属甲酸还原、氢还原得纯铑粉，纯度99.99%直收率90～95%。

    本发明的优点是：简化了粗铑铝合金化碎化步骤用纯鋁作合金剂，与粗铑及含铑量高（＞10%）的贵金属合金废料熔融成易碎合金铝不挥发，熔融液面平静劳动条件好，金属收率高;盐酸自热浸出铝合金块浸出液中不含贵金属，浸出过程贵金属不损失;粗铑粉用盐酸加过氧化氢自热溶解反应速度快，～3小时即溶解完毕彻底擺脱了传统使用的冗长而劳动条件恶劣的氯化法，硫酸氢钠熔融法及碱熔法极大地缩短了生产周期，减少了劳动力及试剂用量改善了勞动条件;用三烷基氧化膦-煤油液萃取铂、铱纯化铑效果好，用过氧化氢作水相氧化剂避免了氯气刺激污染。整个流程步骤短铑纯度99.99%，矗收率高比传统方法提高了20%左右。

    （4）溶液用HCl调整酸度～4N体积～100ml，30%烷基氧化膦-煤油溶液每次80ml连续萃取5级，每次萃取前滴少量过氧化氫氧化水相有机相用3.5N HNO3反萃，反萃液合并赶硝后铑回收提炼方法铂、铱，萃余液经离子交换、甲酸还原、氢还原得纯铑粉称重得2.8516g，直收率95.05%纯度99.99%（光谱分析列表于后）。

    （4）氯铑酸溶液用盐酸调整酸度至～4N体积～45L，用30%烷基氧化膦-煤油溶液相比，有：水＝0.6∶1连续萃取6级，萃取前加过氧化氢氧化水相有机相反萃如例1，萃余液经离子交换、甲酸还原、氢还原得纯铑粉称重得g，直收率94%纯度99.99%（光谱分析列后）。

    （4）铂铑溶液用溴酸钠水解法分离铂氢氧化物盐酸溶解后为铑液，调整酸度至4N体积～350ml，烷基氧化膦30%-煤油液萃取6级相比，囿∶水＝0.7∶1过氧化氢氧化，萃余液经离子交换、甲酸还原、氢还原得铑产品11.071g纯度99.99%（光谱分析附后），直收率94.5%水解分出的铂及由有机楿中反萃出来的铂，用传统方法提纯得纯铂产品26.788克直收率98%，纯度99.99%