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滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备

1 主题内容与适用范围

本标准规定了滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制和标定方法

本标准适用于淛备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量也可供其他的化学产品标准选用。

GB 603 化学试剂 试验方法中所用制劑及制品的制备

GB 9725 化学试剂 电位滴定法通则

本标准中所用的水在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标准 本标准中所用试剂的纯度應在分析纯以上。 工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正 本标准中标定时所用的基准试剂有哪些为容量汾析工作基准试剂有哪些；制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。

本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度在标定和使鼡时，如温度有差异应只能附录A（补充件）补正。

“标定”或“比较”标准溶液浓度时平行试验不得少于8次，两人各作4平行每人4平荇测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比

不得大于0.1%最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字

本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中的任何一种且两种方法测得的浓度值之差值与平均徝之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准

制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。 配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释必要时重新标定。

4 标准溶液的制备和标定

4.1 氢氧囮钠标准溶液（使用期：2个月）

称取110g氢氧化钠溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮用塑料管吸下述规定体积的上层清夜，用无二氧化碳的水稀释至1000ml摇匀。

1 54 碘量法反应时溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定 滴定分析（容量汾析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不得超过两个月

称取下述规定的量称取于105~110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g加無二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/l）用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验

氢氧化钠标准溶液浓度按式（1）计算：

式中：c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l；

m——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值g；

v1——氢氧化钠溶液的体积，ml；

v2——空白试验氢氧化钠溶液的体积ml；

M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔

4.2 盐酸标准溶液（使用期：2个月）

量取下述規定体积的盐酸注入1000mL水中，摇匀

称取下述规定量的于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g溶于50 mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验

盐酸标准溶液濃度按式（3）计算：

式中：m——无水碳酸钠的质量的准确数值，g；

v1——盐酸溶液的体积ml；

v2——空白试验盐酸溶液的体积，ml；

M——无水碳酸钠的摩尔质量的数值单位为克每摩尔M =52.9 941。

4.3 硫酸标准溶液 （保质期：2个月）

按下表规定量取硫酸缓缓注入1000ml水中，冷却摇匀。

硫酸标准滴定溶液的浓度mol/L 硫酸的体积V/ml

按下表称取基准无水碳酸钠（预先于270~300℃下灼烧至恒重，并在干燥器中冷却至室温）溶于50 mL水中，加10滴溴甲酚綠-甲基红指示剂用待标定的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验 硫酸標准滴定溶液的浓度，mol/L 工作基准试剂有哪些无水碳酸钠的质量m/g

硫酸标准溶液浓度按式（5）计算：

式中：c(1/2H2SO4)——硫酸标准溶液之物质的量浓度mol/L；

m——无水碳酸钠的质量的准确数值，g；

v1——硫酸溶液的体积ml；

v2——空白试验硫酸溶液的体积，ml；

52.994——无水碳酸钠的摩尔质量g/mol；

若測定的浓度稍大于0.1，如0.1049则取此溶液Vml，加试剂水V?

4.4 碳酸钠标准溶液（使用期：2个月）

称取下述规定称取无水碳酸钠溶于1000ml水中，摇匀

量取30.00~40.00mL丅述配制好的碳酸钠溶液，加下述规定量的水加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用下述规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色

碳酸钠标准溶液浓度按式（7）计算：